[发明专利]一种从爬山虎中提取木犀草素和异槲皮苷的方法在审

专利信息
申请号: 201810894017.4 申请日: 2018-08-08
公开(公告)号: CN108640895A 公开(公告)日: 2018-10-12
发明(设计)人: 董爱文;卜晓英;于华忠;唐克华 申请(专利权)人: 吉首大学
主分类号: C07D311/30 分类号: C07D311/30;C07D311/40;C07H1/08;C07H17/07
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 416000 湖南省湘西*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 爬山虎 木犀草素 异槲皮苷 过滤 大孔吸附树脂柱 浓缩 乙醇回流提取 脂溶性物质 氢氧化钠 乙醇溶液 乙醚萃取 复合菌 再结晶 乙醇 碱溶 去除 洗脱 发酵
【权利要求书】:

1.一种从爬山虎中提取木犀草素和异槲皮苷的方法,其特征在于,具体步骤包括如下:

(1)将爬山虎根茎粉碎后加入水,喷洒5~15%复合菌发酵液2~3天,得发酵物,其中加入水体积L与爬山虎重量kg比为3~5:10。

(2)向发酵物中加入80~90%乙醇溶液回流提取2~4h,过滤得滤液Ⅰ,进行浓缩至原有体积的1/30~1/60,得浓缩液Ⅰ,其中加入乙醇溶液体积L与爬山虎重量kg比为2~4:1。

(3)将浓缩液Ⅰ加两倍体积的乙醚萃取60~120min,去除含乙醚的溶液后,向其中加入氢氧化钠溶液至pH8.5~9.5,过滤得滤液Ⅱ。

(4)将滤液Ⅱ的pH调至5.5~6,再加入无水乙醇,上大孔吸附树脂柱,吸附30~60min后,先用两倍至四倍柱体积的水进行洗柱,弃去水洗脱液,用四倍至六倍柱体积的pH7.5的乙醇溶液洗脱,收集洗脱液Ⅰ,其中加入无水乙醇溶液与滤液Ⅱ体积L比为3~5:1。

(5)将洗脱液Ⅰ调节pH至6后浓缩至原有体积的1/20~1/40,室温下放置至结晶析出,过滤得粗结晶,重结晶得异槲皮苷纯品。

(6)再用四倍至六倍柱体积的pH8.5的乙醇溶液继续进行洗脱,得到洗脱液Ⅱ。

(7)将洗脱液Ⅱ调节pH至6后浓缩至原有体积的1/25~1/35,结晶,过滤,重结晶得木犀草素纯品。

2.根据权利要求1方法,其特征在于,所述步骤(1)中所述加入复合菌发酵液的量L与爬山虎重量kg比5~15:100;复合菌为木霉与酵母菌,其混合比例为3:1或4:1。

3.根据权利要求1方法,其特征在于,所述步骤(4)和(6)中所述乙醇溶液优选40~60%乙醇水溶液。

4.根据权利要求1方法,其特征在于,所述步骤(4)中所述大孔吸附树脂柱优选NKA-9、D1400、ADS-17、D941。

5.根据权利要求1方法,其特征在于,所述步骤(6)中所述加入乙醇溶液的量L与下层液体Ⅰ的体积L比为2~6:1。

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