[发明专利]一种从爬山虎中提取木犀草素和异槲皮苷的方法

说明书

本发明涉及一种从爬山虎中提取木犀草素和异槲皮苷的方法，具体步骤包括如下：爬山虎粉碎后加入复合菌发酵，乙醇回流提取，过滤，浓缩，加乙醚萃取去除脂溶性物质，碱溶过滤，调节pH再加乙醇后上大孔吸附树脂柱，用含氢氧化钠的乙醇溶液进行洗脱，浓缩，结晶再结晶得异槲皮苷纯品和木犀草素纯品。

所属技术领域

本发明涉及一种从爬山虎中提取分离木犀草素和异槲皮苷的方法，属于天然产物化学的技术领域。

背景技术

爬山虎，又叫捆石龙、枫藤、小虫儿卧草、红丝草、红葛、趴山虎、红葡萄藤、巴山虎，葡萄科植物。夏季开花，花小，呈黄绿色，浆果紫黑色。常见攀缘在墙壁岩石上。爬山虎的根茎可入药，破瘀血、消肿毒；果可酿酒，但它的根会分泌酸性物质腐蚀石灰岩,它的根会沿着墙的缝隙钻入其中,使缝隙过大,严重可至墙体碎裂倒塌。

木犀草素为黄色针状结晶，熔点328-330℃。具弱酸性，可溶于碱性溶液中，溶于乙醇、甲醇等有机溶剂中,难溶于冷水,微溶于热水,在浓硫酸溶液中生成烊盐,暗红色,紫外灯照射下,呈现暗棕色,无旋光性。

异槲皮苷为黄色针状结晶(水)，熔点225～227℃，几乎不溶于冷水，微溶于沸水，溶于碱溶液显深黄色。黄色结晶(乙醇)，熔点206～208℃和232～236℃。淡黄色针晶，熔点220～222℃(分解)。结晶(热水)，熔点230℃。

公开号为CN101973975A的中国专利介绍了一种从灰毡毛忍冬提取木犀草素的方法，步骤包括：(1)粉碎干燥灰毡毛忍冬，并将灰毡毛忍冬、60％乙醇按重量(kg)/体积比(V)＝1∶1-3进行混合，加热回流提取；(2)提取液先纱布粗滤，然后离心取上清液，减压浓缩至无乙醇味；(3)将浓缩液用1.5-3倍体积的乙酸乙酯萃取三次，分离乙酸乙酯层并进行浓缩，直至获得干燥物；(4)加入60％乙醇进行加热溶解，然后加入活性碳进行脱色，再进行浓缩直至获得干燥物；(5)加入90％乙醇进行加热溶解，然后加入热水调节乙醇终浓度为30-40％，室温过夜结晶，得木犀草素纯品。

公开号为CN104710391A的中国专利介绍了一种利用花生壳提取木犀草素和β-谷甾醇的方法，步骤包括：(1)花生壳的收集：将花生壳晒干或烘干粉碎原料至20～40目，加入70～85％乙醇水溶液，加热至35～55℃回流提取2～5h，陶瓷膜过滤一次得滤液，滤渣重复提取一次，合并滤液；(2)向滤液中加入颗粒活性碳进行脱色，陶瓷膜过滤得脱色滤液；(3)将脱色滤液在40～50℃下进行减压浓缩至干，得干燥物，再加入质量比为7～12％的氢氧化钠水溶液，混合均匀后静置20～30min；(4)向第(3)步所得混合溶液加入乙酸乙酯进行萃取，得含有乙酸乙酯的萃取液和不含有乙酸乙酯的水溶液；(5)将含有乙酸乙酯的萃取液减压浓缩至干得到β-谷甾醇产品；(6)将不含有乙酸乙酯的水溶液加入盐酸调节pH，使pH小于5.5以下，加入两倍至三倍体积的石油醚进行萃取得萃取液；(7)将萃取液40℃下减压浓缩至干得到木犀草素粗品用75％乙醇水溶液溶解，加入等体积的45～70℃热水，减压浓缩回收乙醇，余液放入冰箱冷却至4℃下静置48h，得到木犀草素结晶，重结晶一次得到高纯度的木犀草素。

公开号为CN105566273A的中国专利介绍了一种玉米须中木犀草素的提取方法，具体步骤是：a)原料处理：将玉米须制备成玉米须粉末，置于干燥环境中备用；b)微波提取：将步骤a)中玉米须粉末按20mL/g～40mL/g液料比加入体积分数为60％-80％的乙醇溶液中，充分振荡并密封，后置于微波炉中进行微波提取；c)超声波提取：将步骤b)微波处理后的提取液放入超声波清洗器中，进行超声波提取；然后进行离心处理，得到玉米须木犀草素样品液；d)浓缩：将步骤c)得到的玉米须木犀草素样品液在45℃-55℃温度条件下减压浓缩，得到玉米须木犀草素浓缩液；e)储存：将步骤d)得到的玉米须木犀草素浓缩液于2℃-8℃温度条件下避光储存。

综上所述，木犀草素和异槲皮苷均具有较强的药理作用，在医药学领域的应用前景广阔。目前爬山虎未得到综合开发利用，探索从爬山虎中同时提取木犀草素和异槲皮苷意义非凡。

发明内容