[发明专利]一种制备光学纯L型硒-甲基硒代半胱氨酸的方法

权利要求书

1.一种制备光学纯L型硒-甲基硒代半胱氨酸的方法，其特征在于包含如下步骤：

（1）搅拌条件下，将甲硒醇盐、N-乙酰基-3-氯-L-丝氨酸甲酯和溶剂混合，≤15℃反应2～5h；然后采取阶梯升温法，25～40℃搅拌反应1～3h，40～65℃搅拌反应1～3h，65～75℃搅拌反应1～3h；反应完成后除杂，得到N-乙酰基-3-甲硒基-L-丝氨酸甲酯；

（2）将步骤（1）制得的N-乙酰基-3-甲硒基-L-丝氨酸甲酯和盐酸溶液混合，进行水解反应，除杂，得到硒-甲基硒代半胱氨酸；

（3）在25～100℃条件下，将步骤（2）制得的硒-甲基硒代半胱氨酸溶解于水中，得到硒-甲基硒代半胱氨酸溶液；在硒-甲基硒代半胱氨酸溶液中加入溶剂A，混合均匀；然后加入活性炭脱色，过滤，收集滤液；在滤液中加入溶剂B，混合均匀，然后冷却并放置1h以上，收集晶体，得到光学纯L型硒-甲基硒代半胱氨酸；

步骤（3）中所述的溶剂A为乙腈时，溶剂B为四氢呋喃；

步骤（3）中所述的溶剂A为甲醇时，溶剂B为二氧六环；

步骤（3）中所述的溶剂A为异丙醇时，溶剂B为丙酮；

步骤（3）中所述的溶剂A为二甲基甲酰胺时，溶剂B为环己酮；

步骤（3）中所述的溶剂A为辛醇时，溶剂B为甲苯；

步骤（3）中所述的溶剂A为乙腈时，溶剂B为乙醚；

步骤（3）中所述的溶剂A为正丁醇时，溶剂B为乙酸乙酯；

步骤（3）中所述的溶剂A为乙二醇时，溶剂B为甲苯；

步骤（3）中所述的硒-甲基硒代半胱氨酸与水的质量体积比为1:（1～50）；

步骤（3）中所述的溶剂A与水的体积比为（1～49）：50；

步骤（3）中所述的溶剂B与水的体积比为（1～49）：50。

2.根据权利要求1所述的制备光学纯L型硒-甲基硒代半胱氨酸的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的甲硒醇盐为甲硒醇钠和甲硒醇钾中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的制备光学纯L型硒-甲基硒代半胱氨酸的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的甲硒醇盐和N-乙酰基-3-氯-L-丝氨酸甲酯的摩尔当量比为（1～3）：1。

4.根据权利要求1所述的制备光学纯L型硒-甲基硒代半胱氨酸的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的溶剂为乙腈、甲醇、乙醇、乙醚、四氢呋喃、二氧六环和甲苯中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的制备光学纯L型硒-甲基硒代半胱氨酸的方法，其特征在于：步骤（2）中所述的盐酸溶液的浓度为2～6mol/L；

步骤（2）中所述的N-乙酰基-3-甲硒基-L-丝氨酸甲酯和盐酸溶液的质量体积比为1：（10～20）。

6.根据权利要求1所述的制备光学纯L型硒-甲基硒代半胱氨酸的方法，其特征在于：步骤（2）中所述的水解反应的条件为≤95℃水解反应2～5h。

7.根据权利要求1所述的制备光学纯L型硒-甲基硒代半胱氨酸的方法，其特征在于：步骤（3）中所述的冷却至-25～35℃。