[发明专利]用于磁性固相萃取的磁性纳米材料及其制备方法

权利要求书

1.一种磁性纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1制备黑色固体Fe₃O₄纳米微球；

S2制备Fe₃O₄@SiO₂；

S3称取多巴胺盐酸盐和摩尔浓度10mM的Tris缓冲液混合；随后加入Fe₃O₄@SiO₂，搅拌反应16～20小时；反应完成后，将反应液离心，收集底部固体；洗涤，干燥即得。

2.一种磁性纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1将FeCl₃·6H₂O与乙二醇以固液比1：(50～60)(g/mL)混合，在磁力搅拌作用下以200～300转/分钟搅拌0.5～1小时，然后加入FeCl₃·6H₂O重量2.5～3倍的醋酸钠，继续以200～300转/分钟搅拌0.5～1小时，得到混合液；将混合液转移至聚四氟乙烯衬里不锈钢高压反应釜中，于180～200℃加热反应10～13小时；将反应产物在外加磁场作用下分离收集，并用反应产物重量40～60倍的无水乙醇清洗，于40～50℃、真空度0.07～0.09MPa的条件下干燥6～10小时，得到黑色固体Fe₃O₄纳米微球；

S2将Fe₃O₄纳米微球以固液比(2～3)：1(mg/mL)加入到摩尔浓度1～2mol/L的盐酸中，在超声功率200～500W、超声频率25～35kHz的条件下超声处理5～10分钟，然后用Fe₃O₄纳米微球重量80～200倍的水将Fe₃O₄纳米微球清洗干净；随后将清洗后的Fe₃O₄纳米微球加入盐酸体积8～12倍的乙醇/水体积比4/1的混合溶液，再加入盐酸体积0.09～0.1倍的质量分数28％的浓氨水，继续在超声功率200～500W、超声频率25～35kHz的条件下超声处理10～30分钟，得到混合液；随后，将盐酸体积0.04～0.05倍的正硅酸酯加入混合液中，于25～30℃以200～300转/分钟搅拌反应5～7小时，收集反应产物；用反应产物重量50～70倍的无水乙醇清洗，于50～60℃、真空度0.07～0.09MPa的条件下干燥6～10小时，得到Fe₃O₄@SiO₂；

S3称取多巴胺盐酸盐和摩尔浓度10mM的Tris缓冲液，以固液比1：(0.8～1.2)(mg/mL)混合；随后加入Fe₃O₄@SiO₂，Fe₃O₄@SiO₂和多巴胺盐酸盐的质量比为1：(4～5)，于20～30℃以200～300转/分钟搅拌反应16～20小时；反应完成后，将反应液以2000～3000转/分钟离心10～15分钟，收集底部固体；将底部固体用底部固体重量50～70倍的无水乙醇和底部固体重量100～200倍的水洗涤后，于50～60℃、真空度0.07～0.09MPa的条件下干燥6～10小时，即得。