[发明专利]用于磁性固相萃取的磁性纳米材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种用于磁性固相萃取的磁性纳米材料及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：S1制备黑色固体Fe₃O₄纳米微球；S2制备Fe₃O₄@SiO₂；S3称取多巴胺盐酸盐和摩尔浓度10mM的Tris缓冲液混合；随后加入Fe₃O₄@SiO₂，搅拌反应16～20小时；反应完成后，将反应液离心，收集底部固体；洗涤，干燥即得。本发明磁性纳米材料，将传统的介孔材料与磁性纳米材料结合在一起，并同时具有了二者的性质，具有较大的比表面积；对蔬菜和水果中的农药提取中采用磁性固相萃取技术进行前处理，一次操作完成提取和净化两个步骤，且操作简单，省事省力，成本低廉；使复杂基质能得到高效分离，可对复杂基质中多种农药残留进行一次进样同时分析。

技术领域

本发明属于磁性纳米材料技术领域，涉及一种用于磁性固相萃取 的磁性纳米材料及其制备方法。

背景技术

农产品和环境领域中农药残留问题一直备受人们关注，目前，国 内农产品的农药残留检测一般都是参照《水果和蔬菜中农药残留量的 测定GB/T5009.218-2008》或者《农产品安全国家标准水果和蔬菜 中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法GB23200.8-2016》以及《蔬菜、水果中51种农药多残留的测定气相色 谱-质谱法NY/T 1380～2007》，这些参考标准的前处理过程普遍步骤 较多，且有两个明显的缺点：一个缺点是提取过程需要用到大量纯度 很高的有机试剂，而这些试剂不但价格昂贵，而且会对实验人员身体 健康造成不同程度的危害；另一个缺点是净化过程需要使用价格昂贵 的各种固相吸附小柱，这些试剂和小柱在使用过后又必须得到妥善的 处理，总体上费时、费力，且成本不菲。如果能够实现快速、简单、 有效且价格低廉的前处理结合一次进样快速、准确地筛查确认农产品 中的农药成分，这是各国研究者多年的目标。另外一方面，随着农药 种类的日益增加，以及不同农产品基质的差异，现有常用的农药残留 分析方法，包括气相色谱法，液相色谱法，气相色谱质谱联用法，液 相色谱质谱联用法等，均存在不同程度的组分共流出现象，即待测农 药组分之间、待测农药和基质成分之间不能有效分离，干扰结果的准 确性和可靠性。对于复杂样品的分离，全二维气相色谱具有明显优势。 它采用两根不同性质的色谱柱，从第一根色谱柱流出的所有组分在调 制器进行浓缩富集后重新进样到第二根色谱柱，由于两根色谱柱分离 极性不同，在第一根色谱柱没有分开的化合物可以在第二根色谱柱进 行分离，实现了所谓的“正交分离”的效果，极大提高了峰容量，减少 了干扰，同时还能显著提高灵敏度。全二维气相色谱和质谱联用技术 可以在很大程度上满足常见水果和蔬菜中农药多残留的快速分析和 准确定性定量的需求。

目前已经有一些研究利用全二维气相色谱技术对农药残留进行分 析，但一般都采用喷气式制冷剂调制技术。这种技术需要使用液氮或 者制冷机产生的大量制冷气体进行调制，日常消耗大，使用不方便。 在正常的使用频率下，普通的液氮罐(250L)只能维持1周左右时 间。这样对液氮等制冷剂的保障也提出了很大的挑战。另外，这种喷 气式制冷剂调制技术在开启和关闭设备时都需要一段时间预备，影响 了工作效率。所以，限于当前条件，这种技术目前很难在普通实验室 进行推广应用。近几年发明的固态热调制技术采用半导体制冷，彻底 摈弃了制冷剂的使用，操作简单，基本无需维护，大大节省了日常维 护时间和费用，而且可以长时间不间断运行，显著提升工作效率，适 合在常规分析实验室使用。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于设计提供一种用于 磁性固相萃取的磁性纳米材料及其制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案是：利用磁性纳米 材料对农产品样品进行前处理，利用固态热调制全二维气相色谱质谱 联用技术对常见水果蔬菜中农药多残留组分的进行分析检测的方法。

一种磁性纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：