[发明专利]一种利用工业湿法净化磷酸制造食品级磷酸氢二钾的方法

权利要求书

1.一种利用工业湿法净化磷酸制造食品级磷酸氢二钾的方法，其特征在于，所述制造方法的步骤如下：

⑴加水稀释取工业湿法净化磷酸于耐酸容器中，在搅拌的情况下，加入其质量倍数0.5～3.1倍的水，得质量百分浓度为20.7～56.7％的磷酸稀溶液，继续搅拌，得工业湿法净化磷酸稀释液；

⑵中和反应与脱氟硫取⑴所得工业湿法净化磷酸稀释液于耐酸容器中，在搅拌的情况下，加入磷酸稀释液质量分数0.1～1％的脱氟硫剂，继续搅拌，使脱氟硫剂充分溶解和充分与精密过滤的工业湿法净化磷酸中的氟离子及硫酸根反应，得反应混合物；在搅拌的情况下，用质量百分浓度为20～80％的氢氧化钾溶液中和反应混合物至pH为6.0～7.5，继续搅拌得中和液；控制中和液的温度30～90℃，用膜过滤设备对中和液精密过滤，得精密过滤的中和液备用；

⑶氧化脱砷、微碱性脱重金属与膜过滤在不断搅拌的情况下，用质量百分浓度为20～80％的氢氧化钾溶液，将⑵所得精密过滤的中和液的pH调节至8.0～9.5，加入中和液质量分数0.1～4％的氧化剂，将混合物的温度加热并维持到亚砷氧化所需温度，在搅拌的情况下回流保温氧化0.5～8小时之后，打开冷却水将混合物温度降低至10～90℃，继续搅拌0.5～10小时，用膜过滤设备对其精密过滤，得精密过滤的微碱性脱重金属和氧化脱砷液备用；

⑷pH调节与浓缩在不断搅拌的条件下，用质量百分浓度为20～80％的氢氧化钾溶液，将⑶所得微碱性脱重金属和氧化脱砷液的pH调节至8.9～9.6，得磷酸氢二钾溶液；用强制循环真空浓缩法在真空度为0.8～0.99MPa和温度为70～110℃的条件下，将磷酸氢二钾溶液浓缩至质量百分浓度为50～65％，得磷酸氢二钾浓缩液备用；

⑸降温结晶将⑷所得磷酸氢二钾浓缩液转入结晶设备内，在磷酸氢二钾结晶介稳区温度范围结晶磷酸氢二钾1～25小时之后，以1～10℃/小时的降温速度，将温度降低至-5～20℃，继续结晶1～50小时，直到无结晶生成为止；结晶混合物经固液分离得磷酸氢二钾湿结晶和磷酸氢二钾的结晶母液，磷酸氢二钾的结晶母液经浓缩-结晶或者浓缩-喷雾干燥可得农用级的磷酸氢二钾，作农用钾磷肥使用，取磷酸氢二钾湿结晶备用；

⑹结晶干燥将⑸所得磷酸氢二钾湿结晶经常压热风干燥至产品要求水分，冷却包装即得食品级磷酸氢二钾产品，控制本步骤整个过程中物料的温度≤110℃。

2.根据权利要求1所述的一种利用工业湿法净化磷酸制造食品级磷酸氢二钾的方法，其特征在于：步骤⑴中所述的工业湿法净化磷酸为经脱氟、脱硫和萃取-反萃取净化处理的和质量百分浓度为85％的湿法磷酸，其质量为符合HG/T4069-2008《工业湿法净化磷酸》规定的优等品、一等品和合格品；所述的水，是指电导率低于10^-3s/m的反渗透法纯水、离子交换法纯水和蒸馏冷凝法纯水。

3.根据权利要求1所述的一种利用工业湿法净化磷酸制造食品级磷酸氢二钾的方法，其特征在于：步骤⑵中所述的脱氟硫剂为分析纯或者化学纯的碳酸钡和碳酸氢钡；所述的氢氧化钾为分析纯或者化学纯的固体氢氧化钾；所述的膜过滤设备，其膜材料为碳化硅，膜组件形式为蜂窝煤型内管式膜，膜孔大小为1、0.5、0.1或0.04μm。

4.根据权利要求1所述的一种利用工业湿法净化磷酸制造食品级磷酸氢二钾的方法，其特征在于：步骤⑶中所述的氢氧化钾为分析纯或者化学纯的固体氢氧化钾；所述的氧化剂为分析纯或者化学纯的过氧化氢(双氧水)和漂白粉；所述的亚砷氧化所需温度温度为40～100℃；所述的膜过滤设备，其膜材料为碳化硅，膜组件形式为蜂窝煤型内管式膜，膜孔大小为1、0.5、0.1或0.04μm。

5.根据权利要求1所述的一种利用工业湿法净化磷酸制造食品级磷酸氢二钾的方法，其特征在于：步骤⑷中所述的氢氧化钾为分析纯或者化学纯的固体氢氧化钾。

6.根据权利要求1所述的一种利用工业湿法净化磷酸制造食品级磷酸氢二钾的方法，其特征在于：步骤⑸中所述的磷酸氢二钾结晶介稳区为15～50℃。

7.根据权利要求1所述的一种利用工业湿法净化磷酸制造食品级磷酸氢二钾的方法，其特征在于：步骤⑹中所述的要求水分，其质量百分含量≤2％。