[发明专利]一种利用工业湿法净化磷酸制造食品级磷酸氢二钾的方法

说明书

本发明公开了一种利用工业湿法净化磷酸制造食品级磷酸氢二钾的方法：⑴加水稀释：取工业湿法净化磷酸于耐酸容器中加纯水搅拌稀释；⑵中和反应与脱氟硫：加入脱氟硫剂和氢氧化钾搅拌反应，膜过滤得精密过滤的中和液；⑶氧化脱砷、微碱性脱重金属与膜过滤：调节中和液的pH至微碱性、加入氧化剂、加热、冷却、膜过滤，得精密过滤的微碱性脱重金属和氧化脱砷液；⑷pH调节与浓缩：用氢氧化钾调整pH值并浓缩，得磷酸氢二钾浓缩液；⑸降温结晶：浓缩液转入结晶设备内，搅拌、冷却、结晶、固液分离，得磷酸氢二钾湿结晶；⑹结晶干燥：湿结晶干燥至产品要求水分，得食品级磷酸氢二钾产品。方法易行，成本低，纯度高，砷和重金属离子脱除充分，溶解性能好。

技术领域

本发明涉及食品添加剂加工技术领域，更具体涉及工业湿法净化磷酸制造食品级磷酸氢二钾的方法。

背景技术

磷酸氢二钾是重要的化工原料，在生物发酵、食品、医药、饲料、化工和农业等工业部门中有广泛的应用。磷酸氢二钾的制造方法主要有中和法、萃取法、离子交换法、复分解法、直接法、结晶法和电解法等，其中主要的制造方法是中和法。按所用磷酸来源分，磷酸可以分为以磷矿石为原料通过酸化得到的湿法磷酸和以纯磷为原料通过燃烧得到的热湿法磷酸，因而，磷酸氢二钾可以分为热法磷酸氢二钾和湿法磷酸氢二钾，其中热法磷酸氢二钾纯度高但成本也高；按纯度分，磷酸氢二钾可以分为工业级、农用级和食品级，其中食品级磷酸氢二钾的质量标准最高。食品级磷酸氢二钾通常是由热法磷酸经中和法制造的。

我国有十分丰富的磷矿石资源，利用磷矿石为原料制造工业级湿法磷酸及其以磷酸氢二钾为代表的磷酸盐，技术成熟，成本低，产品质量稳定，但杂质含量高，纯度低，不能达到食品级的要求。相对而言，利用磷为原料制造热法磷酸及其以磷酸氢二钾为代表的磷酸盐，虽然技术成熟，产品质量稳定，纯度高杂质含量少，能达到食品级的要求，但成本高。所以，如何利用我国丰富的磷矿石资源，通过湿法磷酸制造食品级磷酸和以磷酸氢二钾为代表的磷酸盐，就显得经济上重要和需求上紧迫。

以湿法磷酸(包括质量百分浓度为20～50％的稀磷酸半成品和质量百分浓度为75％及85％的工业湿法精制磷酸)原料，制备食品级磷酸氢二钾需要解决的核心问题，包括：a.如何分离工业湿法磷酸中存在的少量有毒元素，如铅、镉、汞、砷，使产品达到食品添加剂必须的卫生安全要求；b.如何分离工业湿法磷酸中的氟、铁、钙等常规元素，使产品达到相应的质量限定指标；c.如何分离工业湿法磷酸中的固体微粒、色素颗粒等，使产品各指标达到相应的质量要求。国内外大量的研究者对湿法磷酸精制纯化制造食品级磷酸和以湿法磷酸为原料制造以磷酸氢二钾为代表的食品级磷酸盐的工艺技术进行了研究，涌现了一批新工艺、新技术和新成果。如，湖北三宁化工公司开发了以三聚氰胺萃取湿法磷酸、反萃取和氯化钾钾化得到食品级磷酸二氢钾为主要特征的新技术，并产业化。中国专利CN201510604846.0公开了一种湿法磷酸通过氨水中和脱杂质制备磷酸氢二钾方法；中国专利CN86101186.4公开了一种采用“缔合-置换”法制取磷酸二氢钾的方法；美国US7601319公开了一种磷酸二氢钾的生产工艺。

如何高效和低成本得脱除工业湿法净化磷酸中的有毒有害的成分和提高磷酸氢二钾的纯度，使之达到食品添加剂的卫生安全要求，是工业湿法净化磷酸制造食品级磷酸氢二钾的核心技术问题，也是湿法磷酸行业提高经济效益的根本发展方向。

发明内容

针对由工业湿法净化磷酸制造的磷酸氢二钾不能达到食品级要求和现有技术中存在的不足，本发明的目的是在于提供了成本低、纯度高、砷和重金属离子脱除充分、卫生安全性高、工艺过程简便、原料利用率高、溶解性能好、可机械化生产的食品级磷酸氢二钾的制造方法。