[发明专利]一种从水解反应液中分离纯化草铵膦的方法在审
| 申请号： | 201810899813.7 | 申请日： | 2018-08-08 |
| 公开（公告）号： | CN108912167A | 公开（公告）日： | 2018-11-30 |
| 发明（设计）人： | 史秀肖;范立攀;马扩;王双珠;贾成国 | 申请（专利权）人： | 河北威远生物化工有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/30 | 分类号： | C07F9/30 |
| 代理公司： | 石家庄国为知识产权事务所 13120 | 代理人： | 王政 |
| 地址： | 052160 河北省*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 草铵膦 除盐 水解反应液 分离纯化 收率 过滤 残留 产品纯度 含量控制 控制结晶 时间缩短 水分条件 提纯 | ||
1.一种从水解反应液中分离纯化草铵膦的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、向所述水解反应液中滴加硫酸至pH为1～3，搅拌均匀，滴加氨水至pH为6～8，搅拌均匀，浓缩至稠状，得第一稠状液，加入溶剂醇调节所述第一稠状液的水分含量为20～25％，搅拌结晶，过滤，得母液和第一滤饼，用所述溶剂醇洗涤所述第一滤饼，得洗涤滤液，合并所述母液和所述洗涤滤液，得第一滤液；
步骤二、用所述溶剂醇调节所述第一滤液的水分含量为12～15％，搅拌结晶，过滤，得第二滤液和第二滤饼；
步骤三、将所述第二滤液浓缩至稠状，得第二稠状液，用所述溶剂醇调节所述第二稠状液的水分含量为6～10％，加热回流结晶，过滤，烘干，得草铵膦。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤一中，所述第一稠状液中的含固量为60～80％。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤一中，所述第一稠状液中的含固量为70～75％。
4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤一中，所述搅拌结晶的温度为15～70℃，结晶时间为0.5～4小时。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂醇为体积比为1:0～1的甲醇和乙醇。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤一中，所述硫酸的浓度为92～98wt％；和/或
所述氨水的浓度为20～30wt％。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤二中，所述搅拌结晶的温度为15～30℃，结晶时间为0.5～4小时。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤三中，所述第二稠状液的含固量为80～90％。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤三中，所述加热回流结晶的时间为2～4小时。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，将所述第二滤饼加入水解反应液中，重复步骤一至步骤三的操作，以回收所述第二滤饼中的草铵膦。
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