[发明专利]一种多硫化钠的制备方法

权利要求书

1.一种多硫化钠的制备方法，其特征在于：按照下述步骤依次进行：

步骤一：制备多硫化钠；

a1、称取一定质量的Na2S·9H2O、升华硫、水、氢氧化钠分别加入到反应釜中；

a2、开启搅拌、加热，升温至85℃，物料溶解后，保温搅拌3h；

a3、保温结束后，降至室温，过滤出未反应的硫磺，获得含有多硫化钠的滤液，对多硫化钠进行检测；

步骤二：精制对氨基苯甲醛；

b1、称取一定质量的对硝基甲苯、乙醇加入到反应釜内，开启搅拌、加热、冷凝，升温至80℃，保持回流，继续搅拌30min；

b2、均匀滴加步骤一a3中一定质量的含有多硫化钠的滤液，温度达到80±1℃，滴加时间为1.5-2h，滴加结束后，保温80±1℃反应3.5-3h；

b3、保温结束后，倒釜，静置2h，分出下层水相即为分残废液，对上层还原液进行检测；

步骤三：分残废液再利用制备多硫化钠；

c1、检测步骤二b3中分残废液的余碱量；

c2、称取一定质量的Na2S·9H2O、升华硫、水、氢氧化钠、分残废液加入到釜内，开搅拌、加热，升温至85℃、物料溶清，保温搅拌3h，保温结束后，降至室温，过滤出未反应的硫磺，获得含有多硫化钠的滤液，对多硫化钠进行检测；

c3、制备的多硫化钠，投料参加反应制备对氨基苯甲醛；

步骤四：重复步骤二、步骤三。

2.根据权利要求1所述的一种多硫化钠的制备方法，其特征在于：步骤一a1中所述的Na2S·9H2O、升华硫、水、氢氧化钠的质量分别为17.6-19.5g、9.1-10.1g、123-192g、13.2-15.6g。

3.根据权利要求1所述的一种多硫化钠的制备方法，其特征在于：步骤二b1中所述的对硝基甲苯的质量为25g，乙醇的体积为160ml，b2中所述的含有多硫化钠的滤液的质量为136-160g。

4.根据权利要求1所述的一种多硫化钠的制备方法，其特征在于：步骤三c2中所述的Na2S·9H2O、升华硫、水、氢氧化钠、分残废液的质量分别为17.6-19.5g、9.1-10.1g、123-192g、13.2-15.6g、70-100g。