[发明专利]一种多硫化钠的制备方法

说明书

一种多硫化钠的制备方法，属于化工产品技术领域。步骤一：制备多硫化钠；步骤二：精制对氨基苯甲醛；步骤三：分残废液再利用制备多硫化钠；本发明提供的多硫化钠的制备方法，采用硫化钠、烧碱、硫磺反应制备多硫化钠。这种方法制备的多硫化钠，投料参加反应制备对氨基苯甲醛，反应后分液得到的水相作为废液，其中主要成分是硫化钠、多硫化钠、硫代硫酸钠、氢氧化钠、水、硫氢化钠、未反应的硫等。对废液进行抽滤，除去未反应的硫，将滤液、硫化钠、烧碱、硫磺继续反应制备多硫化钠。可以通过这种方法对产出的分残废液实现了循环再利用，节约资源。

技术领域

本发明属于化工产品技术领域，涉及一种多硫化钠的制备方法。

背景技术

多硫化钠是一种化学物质，主要用作聚合终止剂、制革工业用作原皮的脱毛剂、农业上用作杀虫剂等。传统工艺是用烧碱与硫磺反应制备多硫化钠。这种工艺方法制备的多硫化钠，先是投料反应制备对氨基苯甲醛，反应后分液得到的水相作为废液，废液中的主要成分是硫代硫酸钠、硫化钠、水、氢氧化钠等。

传统工艺产出的废液，采用提纯硫代硫酸钠作为副产产品的处理方法。量大、杂质多、硫代硫酸钠含量低、掺杂少量有机物等是传统工艺产分残废液的特点。废液产出量大，存储成本投入大；杂质多，提纯成本高、难度大，产品生产成本增大；作为副产产品，硫代硫酸钠的市场前景不佳。

发明内容

为克服现有技术所存在的缺陷，本发明提供一种多硫化钠的制备方法。

本发明要解决其技术问题所采用的技术方案是：设计一种多硫化钠的制备方法，按照下述步骤依次进行：

步骤一：制备多硫化钠；

a1、称取一定质量的Na₂S·9H₂O、升华硫、水、氢氧化钠分别加入到反应釜中；

a2、开启搅拌、加热，升温至85℃，物料溶解后，保温搅拌3h；

a3、保温结束后，降至室温，过滤出未反应的硫磺，获得含有多硫化钠的滤液，对多硫化钠进行检测；

步骤二：精制对氨基苯甲醛；

b1、称取一定质量的对硝基甲苯、乙醇加入到反应釜内，开启搅拌、加热、冷凝，升温至80℃，保持回流，继续搅拌30min；

b2、均匀滴加步骤一a3中一定质量的含有多硫化钠的滤液，温度达到80±1℃，滴加时间为1.5-2h，滴加结束后，保温80±1℃反应3.5-3h；

b3、保温结束后，倒釜，静置2h，分出下层水相即为分残废液，对上层还原液进行检测；

步骤三：分残废液再利用制备多硫化钠；

c1、检测步骤二b3中分残废液的余碱量；

c2、称取一定质量的Na₂S·9H₂O、升华硫、水、氢氧化钠、分残废液加入到釜内，开搅拌、加热，升温至85℃、物料溶清，保温搅拌3h，保温结束后，降至室温，过滤出未反应的硫磺，获得含有多硫化钠的滤液，对多硫化钠进行检测；

c3、制备的多硫化钠，投料参加反应制备对氨基苯甲醛；

步骤四：重复步骤二、步骤三。

优选的，步骤一a1中所述的Na₂S·9H₂O、升华硫、水、氢氧化钠的质量分别为17.6-19.5g、9.1-10.1g、123-192g、13.2-15.6g。

优选的，步骤二b1中所述的对硝基甲苯、乙醇的质量分别为25g、160ml，b2中所述的含有多硫化钠的滤液的质量为136-160g。