[发明专利]一种合成苯偶酰类衍生物的方法在审
申请号: | 201810907393.2 | 申请日: | 2018-08-10 |
公开(公告)号: | CN109134219A | 公开(公告)日: | 2019-01-04 |
发明(设计)人: | 李亦彪;罗湘林;黄国玲 | 申请(专利权)人: | 五邑大学 |
主分类号: | C07C45/30 | 分类号: | C07C45/30;C07C67/313;C07C221/00;C07C253/30;C07D333/22;C07C49/784;C07C49/84;C07C49/813;C07C49/86;C07C255/56;C07C69/76;C07B41/06 |
代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人: | 梁嘉琦 |
地址: | 529000 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二苯乙炔类化合物 合成 金属催化剂 后处理 碘单质 反应物 氯化碘 提纯 溶剂 硫源 卤代 收率 铵盐 制备 无毒 | ||
1.一种合成苯偶酰类衍生物的方法,其特征在于,以式(Ⅰ)所示的二苯乙炔类化合物、卤代铵盐或氯化碘、硫源为反应物,在溶剂中反应一段时间后,经提纯处理后制备得到式(Ⅱ)所示的苯偶酰类衍生物;
式(Ⅰ)和式(Ⅱ)中,R1选自氢、氟、氯、溴、碘、磺酸酯基、烷基、烷氧基、芳香基、醛基、酯基或羧基;
式(Ⅰ)和式(Ⅱ)中,R2选自氢、氟、氯、溴、碘、磺酸酯基、烷基、烷氧基、芳香基、醛基、酯基或羧基。
2.根据权利要求1所述的合成苯偶酰类衍生物的方法,其特征在于,卤代铵盐选自碘化铵、4-乙基碘化铵和溴化铵中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的合成苯偶酰类衍生物的方法,其特征在于,硫源选自单质硫、硫化铵、硫脲、硫化钠、硫化钾、黄原酸钾和黄原酸钠中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的合成苯偶酰类衍生物的方法,其特征在于,二苯乙炔类化合物与卤代铵盐或氯化碘的摩尔比为1:0.6~2.5。
5.根据权利要求1所述的合成苯偶酰类衍生物的方法,其特征在于,二苯乙炔类化合物与硫源的摩尔比为1:0.6~2。
6.根据权利要求1所述的合成苯偶酰类衍生物的方法,其特征在于,溶剂选自水、二氯乙烷、乙酸乙酯、氯苯、乙醇、N-吡咯烷酮、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、甲苯、二甲苯和1,4-二氧六环中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的合成苯偶酰类衍生物的方法,其特征在于,溶剂的体积用量以式(Ⅰ)所示的二苯乙炔类化合物的物质的量计为2~40mL/mmol。
8.根据权利要求1或6所述的合成苯偶酰类衍生物的方法,其特征在于,所述溶剂选自二甲基亚砜和水,且二甲基亚砜与水的体积比为2~50:1。
9.根据权利要求1所述的合成苯偶酰类衍生物的方法,其特征在于,反应的温度为80~150℃,反应的时间为6~24小时。
10.根据权利要求1所述的合成苯偶酰类衍生物的方法,其特征在于,提纯处理为反应结束后加入乙酸乙酯淬灭反应,经过洗涤,分出有机相,水相再用乙酸乙酯萃取,合并有机相,再进行干燥、减压蒸馏除去溶剂,再经柱层析得到所述苯偶酰类衍生物。
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