[发明专利]一种通过液氮冷冻剥离δ-MnO2 有效
申请号: | 201810911766.3 | 申请日: | 2018-08-10 |
公开(公告)号: | CN108946817B | 公开(公告)日: | 2021-03-16 |
发明(设计)人: | 夏傲;宜珏;于婉茹;谈国强 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C01G45/02 | 分类号: | C01G45/02;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 西安智大知识产权代理事务所 61215 | 代理人: | 王晶 |
地址: | 710021 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 通过 液氮 冷冻 剥离 mno base sub | ||
1.一种通过液氮冷冻剥离δ-MnO2获得纳米片的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:将(0.4-0.8)mol/L的NaOH溶液与H2O2混合,NaOH与H2O2的摩尔比为1∶(10-20),得到的混合溶液与浓度为(0.1-0.5)mol/L的Mn(NO3)2水溶液混合,NaOH与Mn(NO3)2的摩尔比为(1-8)∶1,并搅拌均匀,静置得到黑色沉淀物,再将黑色沉淀物洗涤至中性,干燥后加入到浓度为2mol/L的NaOH溶液中,在120-210℃的高压反应釜中加热15-35h后,最后干燥得到BirMO(Na);
步骤2:将步骤1所得BirMO(Na)加入到浓度为0.1-0.2mol/L的HCl中,不断搅拌2-4天后将溶液水洗至中性,最后经干燥得到BirMO(H);
步骤3:将步骤2所得BirMO(H)加入到13ml的聚丙烯管中;
步骤4:将浓度为0.15-0.6mol/L的TMA水溶液加入到步骤三所述的聚丙烯管中,轻微摇晃,使溶液混合均匀;
步骤5;将步骤4所述装有混合溶液的聚丙烯管放入液氮中,冷冻30-40s;
步骤6:待步骤5中的管中液体完全冻结后,迅速将其放入温度为60-80℃的恒温水浴锅中加热30-40min;
步骤7:重复步骤5,步骤6,反复循环30-70次;
步骤8:将步骤7所得产物水洗离心3-5次,最后选取下部分黑色沉淀物经冷冻干燥得到δ-MnO2纳米片;
BirMO(Na)与HCl的摩尔比为(1-5)∶1;
TMA与BirMO(H)的摩尔比为(0.3-6)∶1。
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