[发明专利]一种利用气相色谱-质谱联用仪定量检测辣椒素类物质的方法

权利要求书

1.一种利用气相色谱-质谱联用仪定量检测辣椒素类物质的方法，其特征在于：包括如下步骤：

油样前处理：称取8-15g油样，在油样中加入10-30ml正己烷饱和的乙腈，然后采用涡旋混合器涡旋1-3min，用超声波清洗仪超声20-50min，离心机离心3-10min，取上清液，再加入10-30ml正己烷饱和的乙腈，重复上述提取步骤2次，收集3次提取后的上清液，将收集到的上清液置于鸡心瓶中；

浓缩：将步骤（1）中盛有上清液的鸡心瓶置于旋转蒸发仪中，在30-40℃下将鸡心瓶旋转蒸发至干，分3次每次用3ml乙腈饱和的正己烷复溶，复溶后得到的溶液收集于玻璃管中；

净化洗脱：将步骤（2）中收集于玻璃管中的溶液用分子印迹柱进行活化，活化后再用分子印迹柱对提取液进行净化，净化后用3-10ml乙腈洗脱，收集洗脱液，35-45℃下用氮气吹干仪吹干；

上机检测：将步骤（3）中氮气吹干后的洗脱液用乙腈溶液0.3-1ml复溶，上机检测。

2.如权利要求1所述的一种利用气相色谱-质谱联用仪定量检测辣椒素类物质的方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）油样前处理：称取10g油样，在油样中加入15ml正己烷饱和的乙腈，然后采用涡旋混合器涡旋2min，用超声波清洗仪超声30min，离心机离心5min，取上清液，再加入15ml正己烷饱和的乙腈，重复上述提取步骤2次，收集3次提取后的上清液，将收集到的上清液置于鸡心瓶中；

（2）浓缩：将步骤（1）中盛有上清液的鸡心瓶置于旋转蒸发仪中，在35℃下将鸡心瓶旋转蒸发至干，分3次每次用3ml乙腈饱和的正己烷复溶，复溶后得到的溶液收集于玻璃管中；

（3）净化洗脱：将步骤（2）中收集于玻璃管中的溶液用分子印迹柱进行活化，活化后再用分子印迹柱对提取液进行净化，净化后用5ml乙腈洗脱，收集洗脱液，40℃下用氮气吹干仪吹干；

（4）上机检测：将步骤（3）中氮气吹干后的洗脱液用乙腈溶液0.5ml复溶，采用气相色谱-质谱联用仪上机检测。

3.如权利要求1或2所述的一种利用气相色谱-质谱联用仪定量检测辣椒素类物质的方法，其特征在于：所述步骤（4）中，气相色谱-质谱联用仪的升温程序为：55-65 ℃进样，保持1-3 min，15-25℃/min升温至210 ℃，保持1-2 min，再以12-18 ℃/min升温至300 ℃，保持3-7 min。

4.如权利要求3所述的一种利用气相色谱-质谱联用仪定量检测辣椒素类物质的方法，其特征在于：所述步骤（4）中，气相色谱-质谱联用仪的升温程序为：60 ℃进样，保持2 min，20 ℃/min升温至210 ℃，保持1 min，再以15 ℃/min升温至300 ℃，保持5 min。

5.如权利要求4所述的一种利用气相色谱-质谱联用仪定量检测辣椒素类物质的方法，其特征在于：所述气相色谱-质谱联用仪的色谱柱为DM-5MS。

6.如权利要求4所述的一种利用气相色谱-质谱联用仪定量检测辣椒素类物质的方法，其特征在于：所述气相色谱-质谱联用仪使用时进样方式为不分流，进样口温度为285℃，传输线温度290℃，离子源温度300℃。

7.如权利要求4所述的一种利用气相色谱-质谱联用仪定量检测辣椒素类物质的方法，其特征在于：所述气相色谱-质谱联用仪的质谱参数为：辣椒素定性离子为138、152，定量离子为137；内标物定性离子为171、283，定量离子为153。