[发明专利]一种利用气相色谱-质谱联用仪定量检测辣椒素类物质的方法

说明书

本发明涉及食品检测技术领域，尤其是一种利用气相色谱‑质谱联用仪定量检测辣椒素类物质的方法。本发明中除对样品进行提取外还采用了固相萃取技术，选取了能净化油脂的分子印迹柱，通过油样处理可以有效去除油脂；本发明通过两种途径降低了检出限，一是对样品进行浓缩，如称取10g样品，最终将目标物浓缩到0.5ml溶剂中，浓缩了20倍，可将方法检出限降低，二是采用气相质谱联用仪进行检测，其检测器为质谱，检出限达到1ppb，极大降低了方法检出限。

技术领域

本发明涉及食品检测技术领域，尤其是一种利用气相色谱-质谱联用仪定量检测辣椒素类物质的方法。

背景技术

辣椒素成分结构较稳定，极易残留在地沟油中，在地沟油加工过程中不易去除，正常食用油中不含有辣椒素，因此辣椒素可以作为鉴别地沟油的重要依据。现有的辣椒素检测技术主要采用GB/T 21266-2007和NY/T 1381-2007方法，高效液相检测，方法检出限是130ppb，检出限较高，无法达到食品安全国家风险监测的要求（花生油中辣椒素的最大限量≤4ppb），并且简单的有机溶剂提取很难去除基质中的油脂成分，若直接上机检测，对仪器损伤较大。2018年2月24日食品药品监管总局发布的《食用油脂中辣椒素的测定》中，食品补充检验方法中使用液质联用仪，但是设备价格昂贵较难普及应用。因此需要开发一种在前处理时能有效去除基质油脂的影响，检测仪器又具有很好的灵敏度，同时所用仪器设备价格便宜的辣椒素检测方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用气相色谱-质谱联用仪定量检测辣椒素类物质的方法，克服前述现有技术中存在的不足，样品前处理可以有效去除油脂，检出限达到1ppb,满足国家风险检测要求。

本发明解决其技术问题所采取的技术方案是：一种利用气相色谱-质谱联用仪定量检测辣椒素类物质的方法，包括如下步骤：

（1）油样前处理：称取8-15g油样，在油样中加入10-30ml正己烷饱和的乙腈，然后采用涡旋混合器涡旋1-3min，用超声波清洗仪超声20-50min，离心机离心3-10min，取上清液，再加入10-30ml正己烷饱和的乙腈，重复上述提取步骤2次，收集3次提取后的上清液，将收集到的上清液置于鸡心瓶中；

（2）浓缩：将步骤（1）中盛有上清液的鸡心瓶置于旋转蒸发仪中，在30-40℃下将鸡心瓶旋转蒸发至干，分3次每次用3ml乙腈饱和的正己烷复溶，复溶后得到的溶液收集于玻璃管中；

（3）净化洗脱：将步骤（2）中收集于玻璃管中的溶液用分子印迹柱进行活化，活化后再用分子印迹柱对提取液进行净化，净化后用3-10ml乙腈洗脱，收集洗脱液，35-45℃下用氮气吹干仪吹干；

（4）上机检测：将步骤（3）中氮气吹干后的洗脱液用乙腈溶液0.3-1ml复溶，上机检测。

优选的，一种利用气相色谱-质谱联用仪定量检测辣椒素类物质的方法，包括如下步骤：

（1）油样前处理：称取10g油样，在油样中加入15ml正己烷饱和的乙腈，然后采用涡旋混合器涡旋2min，用超声波清洗仪超声30min，离心机离心5min，取上清液，再加入15ml正己烷饱和的乙腈，重复上述提取步骤2次，收集3次提取后的上清液，将收集到的上清液置于鸡心瓶中；

（2）浓缩：将步骤（1）中盛有上清液的鸡心瓶置于旋转蒸发仪中，在35℃下将鸡心瓶旋转蒸发至干，分3次每次用3ml乙腈饱和的正己烷复溶，复溶后得到的溶液收集于玻璃管中；

（3）净化洗脱：将步骤（2）中收集于玻璃管中的溶液用分子印迹柱进行活化，活化后再用分子印迹柱对提取液进行净化，净化后用5ml乙腈洗脱，收集洗脱液，40℃下用氮气吹干仪吹干；

（4）上机检测：将步骤（3）中氮气吹干后的洗脱液用乙腈溶液0.5ml复溶，采用气相色谱-质谱联用仪上机检测。