[发明专利]一种精品DM一步氧化工艺及方法在审
| 申请号： | 201810915042.6 | 申请日： | 2018-08-13 |
| 公开（公告）号： | CN108947932A | 公开（公告）日： | 2018-12-07 |
| 发明（设计）人： | 李勇;马学兵;崔道明;房义祥;韩根祥 | 申请（专利权）人： | 淄博和美华医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/78 | 分类号： | C07D277/78 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 255000 山东省淄博市*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 巯基苯并噻唑 铵盐 催化剂 一步氧化 反应瓶 预热 混合溶液 吹入 氧气 精品 强氧化剂 氧化效率 产率 成盐 滴入 过滤 溶解 节约 | ||
1.一种精品DM一步氧化工艺及方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、将反应瓶进行预热，预热温度至40℃-50℃；
S2、将成盐过滤后的2-巯基苯并噻唑铵盐加入到步骤S1中预热后的反应瓶中，边搅拌边加入催化剂；
S3、待步骤S2中的催化剂溶解在2-巯基苯并噻唑铵盐中后，对反应瓶进行温度控制，然后缓慢滴入H2O2，同时不断吹入氧气；
S4、然后对反应瓶进行保温，测反应液PH值至规定范围，待PH值稳定后，停止反应，过滤后用溶剂A浸泡，于10-35℃下搅拌10-30h，然后固液分离，固体用水洗涤，干燥既得。
2.权利要求1所述的一种精品DM一步氧化工艺及方法，其特征在于：所述步骤S4中的保温时间为0.5-1.2小时。
3.权利要求1所述的一种精品DM一步氧化工艺及方法，其特征在于：所述步骤S2中成盐过滤后的2-巯基苯并噻唑铵盐的制取步骤为：称取2-巯基苯并噻唑和H2O2到反应瓶中，搅拌打浆并加热到30℃-70℃时，加入氨水，待M完全溶解后，生成2-巯基苯并噻唑铵盐。
4.权利要求3所述的一种精品DM一步氧化工艺及方法，其特征在于：对生成2-巯基苯并噻唑铵盐的反应液经抽滤后滤去未反应的杂质。
5.权利要求3所述的一种精品DM一步氧化工艺及方法，其特征在于：氨水和H2O2物质的摩尔比为n(2-巯基苯并噻唑)∶n(氨水)∶n(双氧水)＝1∶1-10∶0.55-1。
6.权利要求1所述的一种精品DM一步氧化工艺及方法，其特征在于：所述溶剂A为碱性水溶液，所述碱性水溶液为浓度为0.05-2％的氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、碳酸钠水溶液或碳酸钾水溶液。
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