[发明专利]一种精品DM一步氧化工艺及方法

说明书

本发明公开了一种精品DM一步氧化工艺及方法，包括如下步骤：S1、将反应瓶进行预热，预热温度至40℃‑50℃；S2、将成盐过滤后的2‑巯基苯并噻唑铵盐加入到步骤S1中预热后的反应瓶中，边搅拌边加入催化剂；S3、待步骤S2中的催化剂溶解在2‑巯基苯并噻唑铵盐中后，对反应瓶进行温度控制，然后缓慢滴入H₂O₂，同时不断吹入氧气；本发明提供的一种精品DM一步氧化工艺及方法，与传统技术相比，该方法吹入氧气的同时，增加H₂O₂与催化剂与2‑巯基苯并噻唑铵盐混合溶液的接触面积，使得H₂O₂作为强氧化剂对催化剂与2‑巯基苯并噻唑铵盐混合溶液进行充分的氧化，提高氧化效率，质量达到国家标准GBT11408‑2013，能提高产率，节约原料，降低成本。

技术领域

本发明属于精品DM一步氧化技术领域，更具体地说，尤其涉及一种精品DM一步氧化工艺及方法。

背景技术

精品DM，淡黄色或白色粉末，是橡胶促进剂DM经过再次加工萃取获得的精制DM产品，是原料药AE活性脂的主要原料。

精品DM的合成方法主要有NaNO₂氧化法、氯气氧化法、次氯酸钠氧化法、氧气氧化法和双氧水氧化法

氧气氧化法的产品质量好，但产率较低，反应时间较长，生产需要在一定的压力下进行，设备要求高。双氧水氧化法具有产品质量好、操作方便、生产过程具有低毒和低污染的优点，符合绿色环保的要求，但氧化率较低。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种精品DM一步氧化工艺及方法。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种精品DM一步氧化工艺及方法，包括如下步骤：

S1、将反应瓶进行预热，预热温度至40℃-50℃；

S2、将成盐过滤后的2-巯基苯并噻唑铵盐加入到步骤S1中预热后的反应瓶中，边搅拌边加入催化剂；

S3、待步骤S2中的催化剂溶解在2-巯基苯并噻唑铵盐中后，对反应瓶进行温度控制，然后缓慢滴入H₂O₂，同时不断吹入氧气；

S4、然后对反应瓶进行保温，测反应液PH值至规定范围，待PH值稳定后，停止反应，过滤后用溶剂A浸泡，于10-35℃下搅拌10-30h，然后固液分离，固体用水洗涤，干燥既得。

优选的，所述步骤S4中的保温时间为0.5-1.2小时。

优选的，所述步骤S2中成盐过滤后的2-巯基苯并噻唑铵盐的制取步骤为：称取2-巯基苯并噻唑和H₂O₂到反应瓶中，搅拌打浆并加热到30℃-70℃时，加入氨水，待M完全溶解后，生成2-巯基苯并噻唑铵盐。

优选的，对生成2-巯基苯并噻唑铵盐的反应液经抽滤后滤去未反应的杂质。

优选的，氨水和H2O2物质的摩尔比为n(2-巯基苯并噻唑)∶n(氨水)∶n(双氧水)＝1∶1-10∶0.55-1。

优选的，所述溶剂A为碱性水溶液，所述碱性水溶液为浓度为0.05-2％的氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、碳酸钠水溶液或碳酸钾水溶液。