[发明专利]一种氨基聚醚(2.2.2)的制备方法有效
申请号: | 201810915479.X | 申请日: | 2018-08-13 |
公开(公告)号: | CN108822128B | 公开(公告)日: | 2020-05-26 |
发明(设计)人: | 王洪勇;韩国庆;邹霈;刘娅灵;吴军;吴昊 | 申请(专利权)人: | 江苏省原子医学研究所 |
主分类号: | C07D498/08 | 分类号: | C07D498/08 |
代理公司: | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人: | 李静 |
地址: | 214063*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 2.2 制备 方法 | ||
1.一种氨基聚醚(2.2.2)的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
中间体的合成:以三甘醇和对甲苯磺酰氯为原料,在强碱溶剂作用下反应,得到中间体,
目标产物的制备:将所述中间体三乙二醇双(对甲苯磺酸酯)与碱金属碳酸盐催化剂溶解于溶剂中,然后加入2,2'-(乙烯二氧)双(乙胺),加热回流15-17h,分离得到氨基聚醚(2.2.2)的络合物;将所得氨基聚醚(2.2.2)的络合物与柠檬酸混合,加热回流2-4h,调节pH,分离,重结晶,得到氨基聚醚(2.2.2),
2.根据权利要求1所述的氨基聚醚(2.2.2)的制备方法,其特征在于,所述中间体的合成中,反应时间为2-4h,反应完成后,通过静置,分离,重结晶得到中间体三乙二醇双(对甲苯磺酸酯)。
3.根据权利要求1或2所述的氨基聚醚(2.2.2)的制备方法,其特征在于,所述三甘醇与对甲苯磺酰氯的摩尔比为1:(1.4-4)。
4.根据权利要求3所述的氨基聚醚(2.2.2)的制备方法,其特征在于,,所述三甘醇与对甲苯磺酰氯的摩尔比为1:(2.2-2.8)。
5.根据权利要求1或2所述的氨基聚醚(2.2.2)的制备方法,其特征在于,所述强碱溶剂的物质的量浓度为4-6mol/L;所述强碱溶剂为氢氧化钠溶液,氢氧化钾溶液或氢氧化锂溶液中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的氨基聚醚(2.2.2)的制备方法,其特征在于,所述中间体的合成步骤中的反应温度为-5-5℃。
7.根据权利要求1所述的氨基聚醚(2.2.2)的制备方法,其特征在于,所述三乙二醇双(对甲苯磺酸酯)与2,2'-(乙烯二氧)双(乙胺)的摩尔比为(2-4):1。
8.根据权利要求7所述的氨基聚醚(2.2.2)的制备方法,其特征在于,所述三乙二醇双(对甲苯磺酸酯)与2,2'-(乙烯二氧)双(乙胺)的摩尔比为(2.1-2.6):1。
9.根据权利要求1所述的氨基聚醚(2.2.2)的制备方法,其特征在于,所述碱金属碳酸盐催化剂的用量与三乙二醇双(对甲苯磺酸酯)单体的摩尔比为(6.8-29.7):1;所述碱金属碳酸盐为碳酸钠或碳酸钾。
10.根据权利要求8或9所述的氨基聚醚(2.2.2)的制备方法中,其特征在于,所述目标产物的制备步骤中的溶剂为乙腈,四氢呋喃,二甲基甲酰胺中的一种或多种;所述重结晶所用的溶剂为正己烷。
11.根据权利要求8所述的氨基聚醚(2.2.2)的制备方法,其特征在于,所述目标产物的制备步骤中,调节pH为9-12;选用氢氧化四甲铵溶液调节pH。
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