[发明专利]一种氨基聚醚(2.2.2)的制备方法有效

专利信息
申请号: 201810915479.X 申请日: 2018-08-13
公开(公告)号: CN108822128B 公开(公告)日: 2020-05-26
发明(设计)人: 王洪勇;韩国庆;邹霈;刘娅灵;吴军;吴昊 申请(专利权)人: 江苏省原子医学研究所
主分类号: C07D498/08 分类号: C07D498/08
代理公司: 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 代理人: 李静
地址: 214063*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 氨基 2.2 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种氨基聚醚(2.2.2)的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

中间体的合成:以三甘醇和对甲苯磺酰氯为原料,在强碱溶剂作用下反应,得到中间体,

目标产物的制备:将所述中间体三乙二醇双(对甲苯磺酸酯)与碱金属碳酸盐催化剂溶解于溶剂中,然后加入2,2'-(乙烯二氧)双(乙胺),加热回流15-17h,分离得到氨基聚醚(2.2.2)的络合物;将所得氨基聚醚(2.2.2)的络合物与柠檬酸混合,加热回流2-4h,调节pH,分离,重结晶,得到氨基聚醚(2.2.2),

2.根据权利要求1所述的氨基聚醚(2.2.2)的制备方法,其特征在于,所述中间体的合成中,反应时间为2-4h,反应完成后,通过静置,分离,重结晶得到中间体三乙二醇双(对甲苯磺酸酯)。

3.根据权利要求1或2所述的氨基聚醚(2.2.2)的制备方法,其特征在于,所述三甘醇与对甲苯磺酰氯的摩尔比为1:(1.4-4)。

4.根据权利要求3所述的氨基聚醚(2.2.2)的制备方法,其特征在于,,所述三甘醇与对甲苯磺酰氯的摩尔比为1:(2.2-2.8)。

5.根据权利要求1或2所述的氨基聚醚(2.2.2)的制备方法,其特征在于,所述强碱溶剂的物质的量浓度为4-6mol/L;所述强碱溶剂为氢氧化钠溶液,氢氧化钾溶液或氢氧化锂溶液中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的氨基聚醚(2.2.2)的制备方法,其特征在于,所述中间体的合成步骤中的反应温度为-5-5℃。

7.根据权利要求1所述的氨基聚醚(2.2.2)的制备方法,其特征在于,所述三乙二醇双(对甲苯磺酸酯)与2,2'-(乙烯二氧)双(乙胺)的摩尔比为(2-4):1。

8.根据权利要求7所述的氨基聚醚(2.2.2)的制备方法,其特征在于,所述三乙二醇双(对甲苯磺酸酯)与2,2'-(乙烯二氧)双(乙胺)的摩尔比为(2.1-2.6):1。

9.根据权利要求1所述的氨基聚醚(2.2.2)的制备方法,其特征在于,所述碱金属碳酸盐催化剂的用量与三乙二醇双(对甲苯磺酸酯)单体的摩尔比为(6.8-29.7):1;所述碱金属碳酸盐为碳酸钠或碳酸钾。

10.根据权利要求8或9所述的氨基聚醚(2.2.2)的制备方法中,其特征在于,所述目标产物的制备步骤中的溶剂为乙腈,四氢呋喃,二甲基甲酰胺中的一种或多种;所述重结晶所用的溶剂为正己烷。

11.根据权利要求8所述的氨基聚醚(2.2.2)的制备方法,其特征在于,所述目标产物的制备步骤中,调节pH为9-12;选用氢氧化四甲铵溶液调节pH。

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