[发明专利]一种酮肟贝克曼重排反应制备酰胺的方法有效

专利信息
申请号: 201810915721.3 申请日: 2018-08-13
公开(公告)号: CN108997157B 公开(公告)日: 2021-03-23
发明(设计)人: 冯启;倪婉敏;童胜跃;陆珏琳;厉小雯;徐柯蔚 申请(专利权)人: 浙江外国语学院
主分类号: C07C231/10 分类号: C07C231/10;C07C233/65;C07C233/07
代理公司: 济南誉琨知识产权代理事务所(普通合伙) 37278 代理人: 庞庆芳
地址: 310023 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 贝克 重排 反应 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种酮肟贝克曼重排反应制备酰胺的方法,其特征在于,酮肟以有机溶剂为溶剂,以三聚氯氰和MnCl2·4H2O作为催化剂,反应制得酰胺,其反应式如下:

其中,酮肟中R1和R2均独立取自苯基、取代苯基、C1~C6烷基和C1~C6环烷基。

2.根据权利要求1所述的一种酮肟贝克曼重排反应制备酰胺的方法,其特征在于,包括以下有效步骤:

a、将结构式为(I)的酮肟加入到有机溶剂中溶解;

b、向溶解有酮肟的有机溶剂中分别加入三聚氯氰和MnCl2·4H2O,控制有机溶剂的温度,使其发生贝克曼重排反应;

c、反应一定时间后,淬灭反应,萃取,合并有机相,得到结构式为(II)的酰胺。

3.根据权利要求2所述的一种酮肟贝克曼重排反应制备酰胺的方法,其特征在于,所述b步骤中,有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、乙腈、丙腈、甲苯、二甲苯、吡啶、1,4-二氧六环、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、甲基叔丁基醚、苯和氯苯中的至少一种物质。

4.根据权利要求2所述的一种酮肟贝克曼重排反应制备酰胺的方法,其特征在于,所述b步骤中,有机溶剂的反应温度为0℃至该有机溶剂沸点温度。

5.根据权利要求2所述的一种酮肟贝克曼重排反应制备酰胺的方法,其特征在于,所述酮肟与三聚氯氰的摩尔比为100:0.5~10,酮肟与MnCl2·4H2O的摩尔比为100:0.5~10。

6.根据权利要求2所述的一种酮肟贝克曼重排反应制备酰胺的方法,所述c步骤中,采用碱溶液淬灭反应。

7.根据权利要求2所述的一种酮肟贝克曼重排反应制备酰胺的方法,所述c步骤中,使用有机溶剂萃取。

8.根据权利要求2所述的一种酮肟贝克曼重排反应制备酰胺的方法,所述c步骤中,反应时间为0.5h~5h。

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