[发明专利]一种酮肟贝克曼重排反应制备酰胺的方法有效
申请号: | 201810915721.3 | 申请日: | 2018-08-13 |
公开(公告)号: | CN108997157B | 公开(公告)日: | 2021-03-23 |
发明(设计)人: | 冯启;倪婉敏;童胜跃;陆珏琳;厉小雯;徐柯蔚 | 申请(专利权)人: | 浙江外国语学院 |
主分类号: | C07C231/10 | 分类号: | C07C231/10;C07C233/65;C07C233/07 |
代理公司: | 济南誉琨知识产权代理事务所(普通合伙) 37278 | 代理人: | 庞庆芳 |
地址: | 310023 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 贝克 重排 反应 制备 方法 | ||
1.一种酮肟贝克曼重排反应制备酰胺的方法,其特征在于,酮肟以有机溶剂为溶剂,以三聚氯氰和MnCl2·4H2O作为催化剂,反应制得酰胺,其反应式如下:
其中,酮肟中R1和R2均独立取自苯基、取代苯基、C1~C6烷基和C1~C6环烷基。
2.根据权利要求1所述的一种酮肟贝克曼重排反应制备酰胺的方法,其特征在于,包括以下有效步骤:
a、将结构式为(I)的酮肟加入到有机溶剂中溶解;
b、向溶解有酮肟的有机溶剂中分别加入三聚氯氰和MnCl2·4H2O,控制有机溶剂的温度,使其发生贝克曼重排反应;
c、反应一定时间后,淬灭反应,萃取,合并有机相,得到结构式为(II)的酰胺。
3.根据权利要求2所述的一种酮肟贝克曼重排反应制备酰胺的方法,其特征在于,所述b步骤中,有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、乙腈、丙腈、甲苯、二甲苯、吡啶、1,4-二氧六环、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、甲基叔丁基醚、苯和氯苯中的至少一种物质。
4.根据权利要求2所述的一种酮肟贝克曼重排反应制备酰胺的方法,其特征在于,所述b步骤中,有机溶剂的反应温度为0℃至该有机溶剂沸点温度。
5.根据权利要求2所述的一种酮肟贝克曼重排反应制备酰胺的方法,其特征在于,所述酮肟与三聚氯氰的摩尔比为100:0.5~10,酮肟与MnCl2·4H2O的摩尔比为100:0.5~10。
6.根据权利要求2所述的一种酮肟贝克曼重排反应制备酰胺的方法,所述c步骤中,采用碱溶液淬灭反应。
7.根据权利要求2所述的一种酮肟贝克曼重排反应制备酰胺的方法,所述c步骤中,使用有机溶剂萃取。
8.根据权利要求2所述的一种酮肟贝克曼重排反应制备酰胺的方法,所述c步骤中,反应时间为0.5h~5h。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于浙江外国语学院,未经浙江外国语学院许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201810915721.3/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。