[发明专利]一种竹叶柴胡三萜类化合物及其制备方法在审
| 申请号： | 201810915814.6 | 申请日： | 2018-08-13 |
| 公开（公告）号： | CN108948122A | 公开（公告）日： | 2018-12-07 |
| 发明（设计）人： | 康兴东;杨明;舒积成;杜剑松;高映;张金良;周朝忠 | 申请（专利权）人： | 江西普正制药有限公司 |
| 主分类号： | C07J53/00 | 分类号： | C07J53/00 |
| 代理公司： | 北京精金石知识产权代理有限公司 11470 | 代理人： | 张黎 |
| 地址： | 343799 江西省吉*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 三萜类化合物 制备 竹叶柴胡 提取分离 硅胶柱色谱法 医药技术领域 化合物提取 化学结构式 色谱法分离 制备型HPLC 色谱分离 重现性 萃取 简易 浓缩 | ||
1.一种竹叶柴胡三萜类化合物，结构如(Ⅰ)所示：
。
2.所述的一种竹叶柴胡三萜类化合物的制备方法，其特征在于：其包括如下步骤：
(1)竹叶柴胡采用体积分数为50％-95％乙醇加热回流提取，减压浓缩回收提取液，得到竹叶柴胡乙醇粗提物；
(2)取步骤(1)所得的竹叶柴胡乙醇粗提物混悬于水中，依次用石油醚，乙酸乙酯，正丁醇分级萃取，制备得到不同极性部位；
(3)取步骤(2)所得的石油醚部位用硅胶拌样，晾干后，经硅胶柱色谱法分离，以石油醚/乙酸乙酯混合溶剂梯度洗脱；
(4)取步骤(3)中所得流分经Sephadex LH-20色谱法分离，以甲醇洗脱，制得竹叶柴胡粗三萜；
(5)取步骤(4)中所得竹叶柴胡粗三萜经半制备或制备型HPLC色谱分离，以甲醇/水为流动相洗脱，得到3β-hydroxy-cycloart-24-en-26-enyl。
3.根据权利要求1所述的一种竹叶柴胡中的三萜类化合物的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的乙醇体积分数为75％；所述的乙醇用量优选为竹叶柴胡药材的10倍量。
4.根据权利要求1所述的一种竹叶柴胡中的三萜类化合物的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的加热回流提取次数为2～4次；所述的加热回流提取每次提取的时间为1～2h。
5.根据权利要求1所述的一种竹叶柴胡中的三萜类化合物的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的减压浓缩的温度为50～55℃。
6.根据权利要求1所述的一种竹叶柴胡中的三萜类化合物的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的分级萃取的水相和有机相的体积比为1:1。
7.根据权利要求1所述的一种竹叶柴胡中的三萜类化合物的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的硅胶的目数为200～300目。
8.根据权利要求1所述的一种竹叶柴胡中的三萜类化合物的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的石油醚部位和硅胶的质量比优选为1:1.5。
9.根据权利要求1所述的一种竹叶柴胡中的三萜类化合物的制备方法，其特征在于：步骤(3) 中所述的洗脱溶剂为50:1～10:1的石油醚/乙酸乙酯。
10.根据权利要求1所述的一种竹叶柴胡中的三萜类化合物的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述的流动相5:1～2:1的甲醇/水。
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