[发明专利]一种竹叶柴胡三萜类化合物及其制备方法

说明书

本发明属于医药技术领域，具体涉及从竹叶柴胡中提取分离得到的一种新的三萜类化合物和制备方法。该化合物具有式Ⅰ化学结构式，这种竹叶柴胡中提取分离得到的三萜类化合物和制备方法的制备方法的步骤依次为提取、浓缩、萃取、硅胶柱色谱法分离、Sephadex LH‑20色谱法分离、半制备或制备型HPLC色谱分离。本发明的有益效果：本发明提供了一种从竹叶柴胡中提取得到的新的三萜类化合物，所得到的化合物提取分离方法简易，重现性好。

技术领域

本发明属于医药技术领域，具体涉及从竹叶柴胡中提取分离得到的一种新的三萜类化合物和制备方法。

背景技术

竹叶柴胡Bupleurum marginatum Wall ex DC.是伞形科柴胡属植物，具有疏风退热、疏肝、升阳的功效，可用于感冒发热、寒热往来、疟疾、胸肋胀痛、月经不调、子宫脱垂、脱肛等。竹叶柴胡主要分布于我国四川、湖北、云南、贵州等省份，在我国西南是柴胡药材的地方习用品。

竹叶柴胡中的化学成分结构类型多样，主要含有皂苷类、黄酮类、木脂素类、香豆素类、挥发油等。本发明所涉及的三萜类化合物迄今在国内外尚未见有相关专利或文献报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种从竹叶柴胡中提取分离得到的新的三萜类化合物和制备方法。

本发明的目的通过下述方案实现：

一种竹叶柴胡三萜类化合物，命名为3β-hydroxy-cycloart-24-en-26-enyl，具有如(Ⅰ)所示结构：

所述的竹叶柴胡三萜类化合物的制备方法，包含如下步骤：

(1)竹叶柴胡采用体积分数为50％-95％乙醇加热回流提取，减压浓缩回收提取液，得到竹叶柴胡乙醇粗提物；

(2)取步骤(1)所得的竹叶柴胡乙醇粗提物混悬于水中，依次用石油醚，乙酸乙酯，正丁醇分级萃取，制备得到不同极性部位；

(3)取步骤(2)所得的石油醚部位用硅胶拌样，晾干后，经硅胶柱色谱法分离，以石油醚/乙酸乙酯混合溶剂梯度洗脱；

(4)取步骤(3)中所得流分经Sephadex LH-20色谱法分离，以甲醇洗脱，制得竹叶柴胡粗三萜；

(5)取步骤(4)中所得竹叶柴胡粗三萜经半制备或制备型HPLC色谱分离，以甲醇/水为流动相洗脱，得到3β-hydroxy-cycloart-24-en-26-enyl。

步骤(1)中所述的乙醇体积分数优选为75％；所述的乙醇用量优选为竹叶柴胡药材的10倍量。

步骤(1)中所述的加热回流提取次数优选为2～4次；所述的加热回流提取每次提取的时间优选为1～2h。

步骤(1)中所述的减压浓缩的温度优选为50～55℃。

步骤(2)中所述的分级萃取的水相和有机相的体积比优选为1:1。

步骤(3)中所述的硅胶的目数优选为200～300目；

步骤(3)中所述的石油醚部位和硅胶的质量比优选为1:1.5；

步骤(3)中所述的洗脱溶剂为50:1～10:1的石油醚/乙酸乙酯。

步骤(5)中所述的流动相5:1～2:1的甲醇/水。

本发明的有益效果是：本发明提供了一种从竹叶柴胡中提取得到的新的三萜类化合物，所得到的化合物提取分离方法简易，重现性好。

附图说明

图1是3β-hydroxy-cycloart-24-en-26-enyl的¹H-NMR谱图。