[发明专利]一种温敏性氧化石墨复合水凝胶及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201810916383.5 申请日: 2018-08-13
公开(公告)号: CN109053956B 公开(公告)日: 2020-12-29
发明(设计)人: 王斌;马祥梅 申请(专利权)人: 安徽理工大学
主分类号: C08F220/56 分类号: C08F220/56;C08F220/06;C08F222/38;C08K3/04;C08J3/075
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 232001 *** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 温敏性 氧化 石墨 复合 凝胶 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种温敏性氧化石墨复合水凝胶的制备方法,其特征在于如下具体步骤实施:

(1)按石墨粉和高锰酸钾质量比1:6的比例将高锰酸钾先置于干燥容器中,再把石墨粉分批覆盖在高锰酸钾上面;分别量取按石墨粉与浓硫酸质量体积比1:120的浓硫酸以及石墨粉与85%浓磷酸质量体积比1:13.3的浓磷酸缓慢加入到容器中;

(2)恒温水浴保持步骤(1)的混合液在50±1℃,磁力搅拌12h后置于阴凉处,自然冷却至室温;将上述混合液倒入装有去离子水事先结成冰的塑料烧杯中,去离子水按石墨粉与去离子水质量体积比1:400的比例量取,滴加按石墨粉与30%H2O2质量体积比1:1.5比例的30%H2O2

(3)取出容器,保鲜膜密封后于阴暗处静置24h,抽滤,滤饼用少量5%HCl洗涤3次,再用去离子水洗涤至中性,继续抽滤至无水分离出来,得糊状氧化石墨;

(4)按质量体积比1:40的比例取步骤(3)制备的氧化石墨和去离子水置于容器中,室温下搅拌使其充分溶胀,将容器置于超声清洗器中超声1.5h使其分散;

(5)称取按氧化石墨与丙烯酸(AA)质量比1:3的AA,室温下边搅拌边滴加体积比1:1的氨水至溶液为中性,再加入按氧化石墨与双丙酮丙烯酰胺(DAAM)质量比1:4的DAAM,最后加入按氧化石墨与丙烯酰胺(AM)质量比1:4的AM,搅拌使固态物完全溶解;

(6)将步骤(4)超声分散好的氧化石墨溶液加入到步骤(5)的混合液中,超声分散20min;再加入单体总质量0.3%的交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)于容器中,继续超声分散20min;

(7)取单体总质量13%的过硫酸铵(APS)溶解于按氧化石墨与去离子水质量体积比1:50比例的去离子水中,按照1mL/min的速度缓慢滴加至步骤(6)正在超声的容器中;

(8)将容器口用保鲜膜密封后放入设定为70℃的恒温水浴锅中保温,搅拌至刚开始出现凝胶时,立即停止搅拌,继续保温,直至透明凝胶生成。

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