[发明专利]一种温敏性氧化石墨复合水凝胶及其制备方法

说明书

本发明涉及一种温敏性氧化石墨复合水凝胶及其制备方法，属于高分子化工技术领域。具体按以下步骤实施：首先通过改良过的Hummers法制备氧化石墨，进而在超声辅助下将氧化石墨和聚合单体分散到水溶液中，保温反应即可获得温敏性聚(丙烯酸/双丙酮丙烯酰胺/丙烯酰胺)/氧化石墨复合水凝胶。水凝胶制备过程中无需多步骤反应，无需通N₂处理，方法简单易行。本发明制备的复合水凝胶具有合适的保水性、良好的热缩敏感性等优点。

技术领域

本发明涉及高分子材料技术领域，具体是一种温敏性氧化石墨复合水凝胶及其制备方法。

背景技术

价廉易得的丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)、双丙酮丙烯酰胺(DAAM)等单体既可单独聚合成聚合物，也可与很多其它单体聚合形成共聚物，因为它们本身含有亲水性基团，使聚合物具有一定的吸水性。虽然DAAM的均聚物不溶于水，但有“水呼吸性”，吸水率可达自重的20％-25％，且环境湿度低于60％时，所吸收的水分又能够释放出来；同时又可与组分中其它亲水性成分呈现两亲性，从而使材料的保水性兼具温敏性。

水凝胶是一种以水为分散介质、具有强吸水能力的高分子网络弹性材料。作为高吸水性、保水性材料之一，水凝胶已被广泛用。如干旱地区的抗旱，石油开采、造纸、化妆品、蔬菜保鲜等领域。由于常用的保水剂吸水能力过强，会过度吸收周围环境水分而释放水分的能力较差，不能很好维持特定的环境湿度要求(如植物生长)。因此，开发温敏型且保水能力合适的保水剂，温度低时吸收环境水分，温度高时又能够缓慢释放水分，形成环境所需的微域湿润环境，具有重要的现实意义。

氧化石墨价廉易得，在大规模生产中具有很大优势。因为碳层结构含有羧基、羟基等亲水基团，使其表现出亲水性，易分散于有机相和水中，表面和层间能够吸附大量的水分子。另一方面作为三维骨架，能够很好地保持水凝胶的强度。AA、AM和DAAM共聚物不仅具有水凝胶的弹性、吸水性和保水性等优点，同时还具有热缩敏感性，从而能够很好地扩展氧化石墨的综合应用领域。虽然聚合物/氧化石墨在复合材料方面，已经被做了很多研究工作，但制备复合水凝胶的方法都比较复杂，用于研究温敏性水凝胶的则相对更少。

发明内容

本发明的目的是提供一种温敏性氧化石墨复合水凝胶。该材料具有合适的吸水性、良好的温敏性等优点。

本发明为实现发明目的采用如下技术方案：

(1)按石墨粉和高锰酸钾质量比1:6的比例将高锰酸钾先置于干燥容器中，再把石墨粉分批缓慢覆盖在高锰酸钾上面；分别量取按石墨粉与浓硫酸质量体积比1:120的浓硫酸以及石墨粉与浓磷酸(85％)质量体积比1:13.3的浓磷酸加入到容器中；

(2)恒温水浴保持步骤(1)的混合液在50±1℃，磁力搅拌12h后置于阴凉处自然冷却至室温，将上述反应液倒入装有去离子水事先结成冰的塑料烧杯中，去离子水按石墨粉去离子水质量体积比1:400的比例量取；缓慢滴加按石墨粉与30％H₂O₂质量体积比1:1.5比例的30％H₂O₂，以除去多余的氧化剂；

(3)取出容器，保鲜膜密封口后于阴暗处静置24h。抽滤，滤饼先用少量5％HCl洗涤3次，再用去离子水洗涤至中性，继续抽滤至无水分离出来，得氧化石墨糊状产品；

(4)按质量体积比1:40的比例称取步骤(3)制备的氧化石墨和去离子水置于容器中，搅拌使其充分溶胀，将容器置于超声清洗器中超声1.5～2h使其分散；

(5)称取按氧化石墨丙烯酸(AA)质量比1:3的AA，室温下边搅拌边滴加体积比1:1的氨水至溶液为中性；再加入按氧化石墨双丙酮丙烯酰胺(DAAM)质量比1:0～6的DAAM，最后加入按氧化石墨丙烯酰胺(AM)质量比1:4的AM，搅拌使固体完全溶解；