[发明专利]燃料电池用催化剂的制备方法及其应用在审
申请号: | 201810917566.9 | 申请日: | 2018-08-13 |
公开(公告)号: | CN109167078A | 公开(公告)日: | 2019-01-08 |
发明(设计)人: | 周新文;罗来明;陈迪;胡青云;张荣华 | 申请(专利权)人: | 三峡大学 |
主分类号: | H01M4/92 | 分类号: | H01M4/92 |
代理公司: | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人: | 成钢 |
地址: | 443002 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 催化剂 燃料电池 混合溶液 硼氢化钠溶液 连续还原法 共还原法 氯化钴 氯金酸 氯钯酸 制备 溶解 燃料电池催化剂 催化剂后处理 氮气 还原剂用量 结构稳定性 后处理 热处理 催化活性 保护剂 分散性 合金化 金属盐 通氮气 洗涤 应用 合成 | ||
1.燃料电池用催化剂的制备方法,其特征在于,按以下步骤进行:
(1)催化剂的合成:将溶有P123和CoCl2·6H2O的混合溶液倒入圆底烧瓶中,通N2并在搅拌条件下,滴加NaBH4水溶液进行还原,待水溶液中的NaBH4水解完后,滴加K2PdCl4、HAuCl4·3H2O的混合水溶液,滴加完毕后继续反应4~12h,反应产物经离心分离、超声水洗和乙醇洗涤数次后,得燃料电池用CoAuPd催化剂;
(2)催化剂的热处理:将CoAuPd催化剂干燥、研磨后均匀分散在瓷舟上并放入管式炉中,抽真空,通惰性气体后在100~1000℃下热处理1~12h后自然冷却,乙醇分散研磨得到热处理的CoAuPd催化剂。
(3)去合金化:将热处理后的CoAuPd催化剂浸泡在酸溶液中,超声、浸泡后用二次蒸馏水洗涤3~5次,即得热处理及去合金化后的CoAuPd催化剂。
2.权利要求1所述的燃料电池用催化剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤(1)还可以为将P123溶于水中并通入N2,然后倒入NaBH4的水溶液,滴加含CoCl2·6H2O、K2PdCl4和HAuCl4·3H2O的混合溶液,滴加完毕后继续反应4~12h,反应产物经离心分离、超声水洗和乙醇洗涤3~5次后,即可得燃料电池用CoAuPd催化剂。
3.权利要求1所述的燃料电池用催化剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤(3)还可以为将热处理后的CoAuPd催化剂涂在工作电极上,采用循环伏安法,在0.01~1.0M H2SO4溶液中进行循环伏安测试,扫描电势窗为-0.2V~0.9V,扫速为1~1000mV/s,扫描圈数为1~100圈,即得热处理及去合金化后的CoAuPd催化剂。
4.权利要求1-3任一项所述的燃料电池用催化剂的制备方法,其特征在于,P123浓度为1~1000mg/mL、硼氢化钠浓度为0.1~50mg/mL、氯化钴浓度为0.01~1mmol/L、氯金酸浓度为0.01~1mmol/L,氯钯酸钾浓度为0.01~1mmol/L,所述溶液滴加速度控制在1~10s/滴,滴加时间控制在10~30min。
5.权利要求1或4所述的燃料电池用催化剂的制备方法,其特征在于,P123浓度为10mg/mL、硼氢化钠浓度为10mg/mL、氯化钴浓度为0.1mmol/L、氯金酸浓度为0.03mmol/L,氯钯酸钾浓度为0.03mmol/L,所述溶液滴加速度控制在5s/滴,滴加时间控制在30min。
6.权利要求2或4所述的燃料电池用催化剂的制备方法,其特征在于,P123浓度为10mg/mL、硼氢化钠浓度为10mg/mL、氯化钴浓度为0.03mmol/L、氯金酸浓度为0.03mmol/L,氯钯酸钾浓度为0.03mmol/L,所述溶液滴加速度控制在5s/滴,滴加时间控制在30min。
7.权利要求1所述的燃料电池用催化剂的制备方法,其特征在于,所述的热处理过程中惰性气氛为Ar或N2,程序升温速率为1~5℃/min,热处理温度为100~1000℃,热处理时间为1~12h。
8.权利要求1所述的燃料电池用催化剂的制备方法,其特征在于,所述的热处理过程中惰性气氛为Ar,程序升温速率为2℃/min,热处理温度为300℃,热处理时间为2h。
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