[发明专利]一种丙型肝炎病毒药物维帕他韦关键中间体的重结晶方法有效
| 申请号： | 201810919114.4 | 申请日： | 2018-08-14 |
| 公开（公告）号： | CN109020944B | 公开（公告）日： | 2020-07-31 |
| 发明（设计）人： | 墙广灿;汪静莉 | 申请（专利权）人： | 江苏苏利精细化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D311/78 | 分类号： | C07D311/78;C07D491/052 |
| 代理公司： | 江阴市扬子专利代理事务所(普通合伙) 32309 | 代理人： | 隋玲玲 |
| 地址： | 214444 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 肝炎 病毒 药物 关键 中间体 重结晶 方法 | ||
1.一种丙型肝炎病毒药物维帕他韦关键中间体的重结晶方法，其特征在于：包括以下步骤：在装有回流冷凝管，搅拌装置的5000ml干燥反应瓶中，投入N-甲基吡咯烷酮600ml和丙酮1400ml，投入9-溴-3-(2-溴乙酰基)-10 ,11-二氢-5H-苯并[D]萘并[2,3-B]吡喃-8(9H)-酮粗品200克，抽真空氮气置换，加热升温至55-60℃，保温搅拌2小时，至完全溶清；降温搅拌析晶：转速75-80rpm，40-50分钟，将温度降至25-30℃，保温搅拌1小时，继续40-50分钟，降温至5-10℃，保温搅拌2-3小时，过滤得固体湿品，40-50℃真空干燥，得淡黄色固体182.3克，纯度99.4％，收率91.2％，母液75℃常压蒸馏，回收丙酮1246ml，丙酮回收率89％。
2.一种丙型肝炎病毒药物维帕他韦关键中间体的重结晶方法，其特征在于：包括以下步骤：在装有回流冷凝管，搅拌装置的5000ml干燥反应瓶中，投入N-甲基吡咯烷酮500ml和四氢呋喃1500ml，投入9-溴-3-(2-溴乙酰基)-10 ,11-二氢-5H-苯并[D]萘并[2,3-B]吡喃-8(9H)-酮粗品200克，抽真空氮气置换，加热升温至60-65℃，保温搅拌2小时，至完全溶清；降温搅拌析晶：转速75-80rpm，40-50分钟，将温度降至25-30℃，保温搅拌1小时，继续40-50分钟，降温至0-5℃，保温搅拌2-3小时，过滤，40-50℃真空干燥，得淡黄色固体178.9克，纯度99.6％，收率89.5％，母液75℃常压蒸馏，回收四氢呋喃1385ml，四氢呋喃回收率92.3％。
3.一种丙型肝炎病毒药物维帕他韦关键中间体的重结晶方法，其特征在于：包括以下步骤：在装有回流冷凝管，搅拌装置的5000ml干燥反应瓶中，投入N，N-二甲基乙酰胺500ml和二氯甲烷1500ml，投入9-溴-3-(2-溴乙酰基)-10 ,11-二氢-5H-苯并[D]萘并[2,3-B]吡喃-8(9H)-酮粗品200克，抽真空氮气置换，加热升温至35-40℃，保温搅拌2小时，至完全溶清；降温搅拌析晶：转速60-65rpm，40-50分钟，将温度降至20-25℃，保温搅拌1小时，继续40-50分钟，降温至0-5℃，保温搅拌2-3小时，过滤，30-40℃真空干燥，得淡黄色固体183.3克，纯度99.6％，收率91.7％，母液45℃常压蒸馏，回收二氯甲烷1215ml，二氯甲烷回收率81％。
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