[发明专利]一种快速测定烟草中苯霜灵残留含量的方法

说明书

本发明公开了一种快速测定烟草中苯霜灵残留含量的方法。运用电化学分析法，以苯霜灵作为模板分子，石墨烯纳米材料为基底，利用紫外引发聚合手段将苯霜灵分子印迹膜修饰到丝网印刷电极表面，制得电化学传感器。石墨烯的引入不仅可以增加电子传递速率，且与分子印迹膜结合后，使印迹材料的比表面积增加，电流响应信号增强，提高了传感器的灵敏度，选择性好。方法回收率范围为101.3％‑107.2％；变异系数小于3.1％；检出限和定量限分别为0.003mg Kg^‑1、0.01mg Kg^‑1。本发明前处理方法简单、操作简便、检测速度快，准确度和精密度高，成本低廉，具有良好的应用前景。

技术领域

本发明属于农作物农药残留检测技术领域，具体是涉及一种利用电化学工作站对烟草中的苯霜灵残留含量进行快速检测的方法。

背景技术

对烟草农残的控制是保证烟草制品吸食安全的重要手段，近年来一直是烟草行业乃至社会关注的焦点，也是国际国内贸易检验的重点。对农残的控制尤其是对农残的有效检测技术研究，不仅对保障消费者健康和生态环境安全有重要意义，同时也是保证烟叶质量和烟草企业生产效益的重要内容。目前，在烟草生长过程中施用的农药主要有杀菌剂、杀虫剂、除草剂和抑芽剂，对于残留浓度较高的农药实现快速、准确和高灵敏度定量分析的需求日益突出。

苯霜灵是防治卵菌纲病害的内吸性杀菌剂，也是烟草中常用的酰胺类杀菌剂，使用广泛。现行的烟草行业苯霜灵检测标准为高效液相色谱-串联质谱法，该方法不仅使用的设备昂贵、检测成本高、检测周期长，而且需要专业人士操作，因此难以普及，无法满足企业发展和烟叶安全质量管控的需要。如何实现对苯霜灵农残的快速、简便、低成本检测就成为现有技术中亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种快速、简便、灵敏、可靠地测定烟草中苯霜灵农药残留含量的电化学分析方法。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现。

一种快速测定烟草中苯霜灵残留含量的方法，具体采用以下步骤：

(1)电化学传感器的制备

①石墨烯修饰丝网印刷电极

将2mg石墨烯分散于2mL超纯水中，超声1h得到均一的悬浮液备用；将丝网印刷电极置于超纯水中，超声清洗1h，取出晾干后，循环伏安扫描至出现明显氧化还原峰，再用0.05mol L^-1硫酸纯化，纯化后用超纯水清洗掉硫酸，晾干；取5μL备用的石墨烯悬浮液滴涂于晾干的丝网印刷电极上，置于红外灯下15min，得到石墨烯修饰电极；

②分子印迹膜修饰丝网印刷电极

依次将0.0125mmol苯霜灵Ben、0.05mmol丙烯酰胺AM和0.75mmoL二甲基丙烯酸乙二醇酯EGDMA溶于0.5mL乙腈中，超声振荡5min后静置1h，使Ben与AM充分作用，加入0.24mmol偶氮二异丁腈AIBN，超声溶解后通氮气10min，得到预聚合液；取5μL预聚合液均匀涂在石墨烯修饰电极上，置于波长为365nm紫外灯下3h，取出冷却至室温，得到石墨烯修饰的苯霜灵分子印迹电化学传感器Ben-MIM/RGO/SPE；将Ben-MIM/RGO/SPE置于10mL甲醇/乙酸体积比为1:1的洗脱液中搅拌洗脱15min后，去除分子印迹膜中的苯霜灵分子，得到制备好的电化学传感器；

(2)待测样品溶液处理

称取1.0g待测烟草样品于25mL聚乙烯离心管中，加入10mL乙腈作为萃取液，超声10min，过滤后加入2g NaCl，静置待分层后，取上层乙腈层1.5mL加入试剂包净化，过滤得到待测样品溶液；所述的试剂包为150mg无水硫酸镁和25mg N-丙基乙二胺键合固相吸附剂的混合物；

(3)铁氰化钾缓冲液配制