[发明专利]N-(2-甲基-3-苯基苯甲酰基)-N’-叔丁基肼及其合成方法在审
申请号: | 201810922680.0 | 申请日: | 2018-08-11 |
公开(公告)号: | CN108947866A | 公开(公告)日: | 2018-12-07 |
发明(设计)人: | 曹国标;黄星星 | 申请(专利权)人: | 安康学院 |
主分类号: | C07C241/04 | 分类号: | C07C241/04;C07C243/38 |
代理公司: | 西安西达专利代理有限责任公司 61202 | 代理人: | 谢钢 |
地址: | 725000*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 叔丁基肼 苯基苯甲酰 合成 二氯甲烷 合成工艺 环境友好 乙酸乙酯 有机溶剂 虫酰肼 乙醇 产率 熔程 杀虫 微溶 易溶 | ||
1.结构式(I)所示的化合物,
。
2.权利要求1所示化合物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将2-甲基-3-苯基苯甲醇用Jones试剂氧化制得2-甲基-3-苯基苯甲酸,并用乙醇重结晶;
(2)将所合成的2-甲基-3-苯基苯甲酸溶于甲苯中,滴加氯化亚砜,制成酰氯,待反应完后,抽取多余的氯化亚砜;
(3)将叔丁基肼盐酸盐按照摩尔比 1:1加入到氢氧化钠水溶液中,然后在3~4℃下滴加2-甲基-3-苯基苯甲酰氯和氢氧化钠水溶液,滴加完后保温反应得到结构式(I)所示化合物。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,升温至50~90℃,滴加氯化亚砜。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,滴加完2-甲基-3-苯基苯甲酰氯和氢氧化钠水溶液后保温反应,然后升温使所有的固体溶解,向有机层中加入1~3M盐酸洗涤,静止,析出白色固体,抽滤,重结晶得到本品。
5.结构式(I)所示化合物作为农药中间体的应用。
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