[发明专利]高炉渣、转炉渣和真空精炼渣X射线荧光分析漂移校正样品及其制备方法

说明书

本发明公开了高炉渣、转炉渣和真空精炼渣X射线荧光分析漂移校正样品及其制备方法，属于冶金材料分析技术领域。该制备方法包括将炉渣样品粉粹研磨得颗粒样品，还包括将颗粒样品置于高温炉中，缓慢升温至1250±10℃，熔融10～20min，得到熔体，再将熔体倒入预先加热至200～400℃的模具中，自然冷却至室温，得到玻璃状样品。本发明设计的制样方法简单可行，相比于传统的粉末压片法，能够在较大程度上节省人力及物力，且制备的漂移校正样品质地均匀，外观完整，稳定性高，使用寿命达半年以上，显著提高了高炉渣、真空渣及真空精炼渣的测量过程稳定性，大大降低了因样品变质引起的分析波动，提高产品测定结果的准确性。

技术领域

本发明涉及一种漂移校正样品，属于冶金材料分析技术领域，具体地涉及一种高炉渣、转炉渣和真空精炼渣X射线荧光分析漂移校正样品及其制备方法。

背景技术

矿物加工过程中，通常用X荧光分析仪对矿浆品位进行在线检测，仪器在运行中，随着时间的推移及周围环境因数的不断变化，其运行状态也在逐渐变化，仪器的短期波动或漂移及仪器的长期漂移都会引起荧光光谱分析的测量精度。短期的稳定性是由环境温度、大气压、交流电网、X光管电源、探测器的波动与漂移所引起。仪器的长期漂移则由于仪器元器件老化所引起，其中包括X光管电源输出电压随着电阻及其他原件的老化，光管靶面可能出现斑痕及金属升华物积淀到窗口内表面，导致射线输出强度下降，衍射晶体反射效率降低，探测器量子效率下降等。如中国发明专利申请(申请公布号： CN101813646A，申请公布日：2010-08-25)公开了X射线荧光定量检测时仪器漂移的校正方法及装置，该申请公开了在X光管与测量样品盒之间，设置一个受仪器控制的参比机构；按待测金属元素压制成的参比样品安装在该机构上；使用X荧光分析仪测量参比样品，得到参比样的脉冲计数率作为原始目标强度值。且X荧光分析仪在线运行测量时，每次测量矿浆样本之前都要测量一次参比样的计数率，并将此计数率与参比样原始目标强度的比值作为标准化系数，利用计算的标准化系数对每次测量的矿浆样本的脉冲计数率加以修正，得到在矿浆测量的标准脉冲计数率。该申请的优点是能够实时补偿仪器因长期或短期带来的性能指标上的漂移，提高仪器的稳定性和测量精度指标。

现有的国内高炉需要对高炉渣、转炉渣和真空精炼渣进行成分分析，因此，承担该项任务的X射线荧光仪需要每天进行校正、确认分析。如中国发明专利申请(申请公布号：CN106248707A，申请公布日：2016-12-21)公开了一种快速联测闪速熔炼炉渣中Ni、Cu、Fe、S、CaO、MgO、SiO2、Pb、Zn、As、Sb、Bi的分析方法，该方法按照以下几个步骤进行：样片的制备，标准样片的制备，仪器漂移校正样片的制备，仪器漂移校正样片的测定，选取特殊基体校正方法，样片的测定和分析结果的计算。然而该申请采用的是粉末压片法，虽然能够保证漂移校正样品与分析样品的光强匹配，然而粉末压片法制备的样品虽然比松装粉末致密，但样品仍有较多空隙，压制样品颗粒之间的结合靠的是机械咬合力，放置在空气中一段时间后都会吸收空气、水分，造成样品外观变形，另外，高炉渣等粉末中含有一些活性较高的成分，长期暴露在空气中会产生化学反应，致使样品变质，同时，在使用过程中，压制的样品粉末容易脱落。这些原因导致校正样品分析值逐渐漂移，失去校正仪器的作用，通常7～10天就需重新压制样品，频繁更换样品既不利于测量系统的稳定也不利于生产质量控制。而要想解决校正样品使用周期短的问题，关键在于改变样品的结构

中国发明专利申请(申请公布号：CN106769335A，申请公布日： 2017-05-31)公开了一种用于X射线荧光光谱仪漂移校正的熔片及其制备方法和用途。该申请公开的熔片制备过程为：称取锂离子电池所使用的所有正、负极材料中的粉体材料各1g，放一起混合均匀；过100 目筛；将过筛后混合物与助溶剂按质量比为1：1～1：5进行混合后，置于800～1100℃的高温炉内；熔融5～10分钟，将熔融物倒入铸模中冷却成型得到熔片。该申请的优点是通过高温炉熔融制备熔片，提高了样品的稳定性，适合长期存放。然而该样品校正的是锂离子电池材料，其制备的是熔片，同时，在后期测量过程中采用熔剂将样品进行稀释，标样的浓度只有原来的1/2～1/5，X荧光强度将同比例降低，显然该法制备样品不能与粉末压片样的强度相匹配。