[发明专利]一种吡唑酮有效成分的检测方法在审
申请号: | 201810926427.2 | 申请日: | 2018-08-15 |
公开(公告)号: | CN110836947A | 公开(公告)日: | 2020-02-25 |
发明(设计)人: | 陈安源;罗芳;杨伦花;张美艳;郑越晴;王舒萍 | 申请(专利权)人: | 青岛海湾精细化工有限公司;青岛海湾集团有限公司 |
主分类号: | G01N31/16 | 分类号: | G01N31/16;G01N21/78 |
代理公司: | 北京元中知识产权代理有限责任公司 11223 | 代理人: | 另婧 |
地址: | 266717 山东省青岛市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡唑 有效成分 检测 方法 | ||
1.一种吡唑酮有效成分的检测方法,其特征在于,其为通过碘和吡唑酮类物质发生取代反应来检测反应体系中的吡唑酮类有效成分的方法。
2.根据权利要求1所述的一种吡唑酮有效成分的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)称取吡唑酮类样品于容器中,加入蒸馏水分散,再加入碳酸钠溶液,搅拌使之充分溶解,得溶解溶液;
(2)向步骤(1)中的溶解溶液中添加碳酸氢钠溶液,继续搅拌,得混合溶液;
(3)在混合溶液中加入显色剂,并使用碘标准溶液滴定,当溶液变色时为滴定终点;
(4)同样方法进行空白试验;
(5)按式(Ⅰ)所示公式计算所述样品中吡唑酮有效成分的含量:
ω%=C*(V-V空)*M/m*100% 式(Ⅰ)
式(Ⅰ)中:C=碘标准滴定溶液的实际浓度,mol/l;
V=滴定试样所消耗碘标准滴定溶液的体积,ml;
V空=空白试验所消耗碘标准滴定溶液的体积,ml;
M=与1mol/l碘标准滴定溶液相当的苯基吡唑酮类产品的质量,g/mol;
m=试样质量,g。
3.根据权利要求1或2所述的一种吡唑酮有效成分的检测方法,其特征在于,所述显色剂为淀粉指示剂。
4.根据权利要求1-3任一所述的一种吡唑酮有效成分的检测方法,其特征在于,加入的显色剂浓度为8~12g/l,与混合溶液的体积比为0.5~1.5:6。
5.根据权利要求1-4任一所述的一种吡唑酮有效成分的检测方法,其特征在于,加入显色剂的浓度为10~12g/l,与混合溶液的体积为比1~1.5:6。
6.根据权利要求1-5任一所述的一种吡唑酮有效成分的检测方法,其特征在于,加入的碳酸钠溶液中碳酸钠与待检样品的质量比为50~60:100;
优选的,加入的碳酸钠溶液中碳酸钠与待检样品的质量比为53~58:100。
7.根据权利要求1-6任一所的一种吡唑酮有效成分的检测方法,其特征在于,加入的碳酸氢钠溶液中碳酸氢钠与待检样品的质量比为1~3:1;
优选的,碳酸氢钠溶液中碳酸氢钠与待检样品的质量比为2~3:1。
8.根据权利要求1-7任一所述的一种吡唑酮有效成分的检测方法,其特征在于,滴定过程中的碘标准溶液的浓度为0.03~0.06mol/l。
9.根据权利要求1-8任一所述的一种吡唑酮有效成分的检测方法,其特征在于,所述检测方法包括检测下述通式(Ⅱ)所示的化合物:
上述式(Ⅱ)中R为H、-SO3H、烷基或卤素。
10.根据权利要求1-9任一所述的一种吡唑酮有效成分的检测方法,其特征在于,上述式(Ⅱ)中的化合物包括苯基吡唑酮、对甲吡唑酮、对磺酸吡唑酮和间磺酸吡唑酮。
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