[发明专利]一种吡唑酮有效成分的检测方法

说明书

本发明属于化合物检测领域，具体公开了一种吡唑酮有效成分的检测方法，所述检测方法为通过碘取代反应方法来检测反应体系中的吡唑酮类有效成分，所述检测方法包括待检样品溶解、滴定和空白校正。在滴定过程中，滴定溶液与待检样品反应时在待检样品的苯环上发生了两个氢位取代，并且不会出现假性终点，因此检测检测结果更加准确，同时此检测方法操作简单，对检测设备和检测环境要求也不高。

技术领域

本发明属于化合物检测领域，具体地说，涉及一种吡唑酮有效成分的检测方法。

背景技术

吡唑酮类物质是合成医药、农药霸螨灵、除草剂吡唑特和染料等的重要中间体，用途广泛，生产过程中实时检测吡唑酮有效成分的含量，对跟踪反应进程、控制产品质量意义重大，但目前对吡唑酮的测定方法少见报道。目前广泛采用的方法为亚硝化法，由于吡唑酮与亚硝酸钠标准滴定溶液在酸性条件下发生亚硝化反应,以淀粉-碘化钾试纸检验终点即可测得吡唑酮类样品中的吡唑酮有效成分。但这种检测方法中因为发生亚硝化反应，需控制反应温度，导致工作量大，同时使用淀粉-碘化钾试纸作指示剂，有假终点的情况,终点不易判断，检测平行性差,另外，反应中NO^-因位阻效应，只发生1mol取代，但实际反应中因存在两个氢位取代，导致测量结果的偏差。张立洁等公开了一种高效液相色谱法定量测定1，3-二甲基-5-吡唑酮的方法，通过采用高效液相色谱仪定量测定DP(即1，3-二甲基-5-吡唑酮)，该方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性，但影响高效液相色谱技术的因素较多，包括流动相、检测波长、流速、柱温、固定相等，导致分析成较高本高，分析时间较长，另外液相色谱仪价格及日常维护费用昂贵也限制了此法的应用。因此需要提供一种检测方法操作简单，测量结果准确，检测成本低的吡唑酮有效成分的检测方法。

有鉴于此特提出本发明。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种检测方法操作简单，测量结果准确，检测成本低的吡唑酮有效成分的检测方法。

为解决上述技术问题，本发明提出一种吡唑酮有效成分的检测方法，其为通过碘和吡唑酮类物质发生取代反应来检测反应体系中的吡唑酮类有效成分的方法。

上述方案中，将碘添加至含有吡唑酮物质的溶液中后，会将吡唑酮上的氢位进行取代，当反应体系中吡唑酮物质与碘反应完成，溶液体系中微过量的碘即可与显色剂发生显色反应，此检测方法显色灵敏，极微量过量的碘即可显色。而常规的亚硝化检测方法中，以碘化钾- 淀粉作外指示剂，由于被滴定浴中溶液的酸性较强，未达到终点时,碘化钾在酸性条件下遇光可被空气氧化游离出碘,与淀粉显蓝色而混淆终点，因此需要进行多次外试来确定真正的终点，而多次外试也会损失待测试品而增加误差,因此采用亚硝化法检测不易判断终点以及判断终点时多次外试会损失样品，导致最终测量结果误差较大，同时此反应过程中对温度要求比较严格，导致工作量加大。而本发明的检测方法是直接将反应体系中滴加碘标准溶液，微过量的碘即可显色，不会出现假性终点与样品损耗的情况，整个反应在室温下即可完成，大大提高了检测结果的准确性与可操作性。

进一步的，所述取代反应为在吡唑酮物质上发生两个氢位取代。

由于吡唑酮物质有两个氢位可供取代，采用亚硝化法中，由于反应中NO^-因位阻效应，只发生1mol取代，也会导致结果的偏差，而通过本发明的碘取代方法，利用碘的强氧化性可同时将两个氢位取代，更加保证了检测结果的准确性。

进一步的，所述检测方法包括待检样品溶解、滴定和空白校正。

上述方案中的白试验指在不加待测样品或以等量溶剂替代待测液的情况下,按同法操作所得的结果。由于在滴定终点会出现滴定突跃，因此需要将滴定的结果用空白试验校正以减小误差。

进一步的，所述检测方法包括以下步骤：

(1)称取吡唑酮类样品于容器中，加入蒸馏水分散，再加入碳酸钠溶液，搅拌使之充分溶解，得溶解溶液；