[发明专利]具有优异催化双氧水性能的石头状纳米金的制备方法有效
申请号: | 201810926476.6 | 申请日: | 2018-08-15 |
公开(公告)号: | CN109201101B | 公开(公告)日: | 2022-01-07 |
发明(设计)人: | 谢贝贝;张家瑀;李雪梅;郭英姝;郗冬梅;宋昕玥 | 申请(专利权)人: | 临沂大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;G01N27/416;B01J35/02 |
代理公司: | 青岛致嘉知识产权代理事务所(普通合伙) 37236 | 代理人: | 单虎 |
地址: | 276000 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 优异 催化 双氧水 性能 石头 纳米 制备 方法 | ||
1.一种具有优异检测双氧水性能的催化材料的制备方法,其特征在于,包括:
步骤1:氮掺杂石墨烯气凝胶的制备;
步骤2:以氮掺杂石墨烯气凝胶为前驱体,诱导制备石头状纳米金;
所述步骤1为:
11)氮掺杂石墨烯水凝胶的制备
将氧化石墨烯分散液和多巴胺在烧杯内混合,加料顺序为先放氧化石墨烯,再放入多巴胺粉末,充分搅拌后,将混合液转移到反应釜中,水热还原得到氮掺杂石墨烯水凝胶;
12)氮掺杂石墨烯气凝胶的制备
将得到氮掺杂石墨烯水凝胶从反应釜中小心取出,多次洗涤后,冷冻干燥,然后退火,即得氮掺杂石墨烯气凝胶;
所述步骤2为:
21)将氮掺杂石墨烯气凝胶加入到氯金酸中,加热搅拌使其均匀混合;
22)快速搅拌下慢慢滴加还原剂柠檬酸三钠,滴加完毕后再反应一段时间,停止加热;
23)离心洗涤后真空干燥,得到氮掺杂石墨烯负载的石头状纳米金复合物。
2.根据权利要求1所述的具有优异检测双氧水性能的催化材料的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯分散液的分散剂是pH为8.5的Tris-HCl缓冲溶液,氧化石墨烯与多巴胺的质量比为1:1。
3.根据权利要求1所述的具有优异检测双氧水性能的催化材料的制备方法,其特征在于,所述步骤11)中,搅拌时间为0.5小时;水热还原反应温度为180℃,反应时间为12小时。
4.根据权利要求3所述的具有优异检测双氧水性能的催化材料的制备方法,其特征在于,所述步骤12)中,用水和无水乙醇交替洗涤3-10次;所述冷冻干燥时间为24小时;所述退火的温度为800℃,时间为5h,气氛为高纯氩气。
5.根据权利要求1所述的具有优异检测双氧水性能的催化材料的制备方法,其特征在于,所述氮掺杂石墨烯气凝胶与氯金酸以及柠檬酸三钠的质量比为30:1:4-6.25。
6.根据权利要求1所述的具有优异检测双氧水性能的催化材料的制备方法,其特征在于,所述步骤21)中,加热温度为130℃;
所述步骤22)中,柠檬酸三钠的滴加速度为1滴/s;所述滴加完毕后反应时间为3-7min;
所述步骤23)中,离心洗涤的速度为1500rpm/min,离心时间为10min。
7.根据权利要求1-6任一所述的具有优异检测双氧水性能的催化材料的制备方法,其特征在于,所述柠檬酸三钠的浓度为1wt%。
8.根据权利要求1所述的具有优异检测双氧水性能的催化材料的制备方法,其特征在于,所述步骤22)中,快速搅拌的参数为:500rpm/min。
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