[发明专利]具有优异催化双氧水性能的石头状纳米金的制备方法

说明书

本发明涉及一种具有优异检测双氧水性能的催化材料的制备方法，属于电催化材料制备技术领域。上述电催化材料的制备方法，包括：步骤1：大比表面积多孔氮掺杂石墨烯气凝胶的制备；步骤2：以氮掺杂石墨烯气凝胶为前驱体诱导制备石头状纳米金。本发明提供的具有优异检测性能的电催化材料的简单制备方法，制备的电催化材料的比表面积高达670m²/g，催化双氧水的还原电流高达50μA，还原电压仅为‑0.33V，大比表面积3D多孔碳材料与金属纳米粒子的组装，解决了金属纳米粒子在碳材料基底上易聚集，分布不均匀的问题，获得了高催化性能的电催化材料。

技术领域

本发明涉及电催化材料的制备领域，特别涉及一种具有优异检测双氧水性能的石头状纳米金的制备方法。

背景技术

双氧水在工业、生物系统、制药等领域发挥着重要的作用，双氧水的浓度在研究阿尔茨海默病、心肌梗塞、帕金森病、癌症中是一个很重要的生物参数。因此，开发一种简单有效地检测双氧水浓度的方法尤其重要。目前，已报道很多检测双氧水浓度的方法，主要有分光光度法、荧光分光光度法、化学发光法、电化学检测法等。其中，电化学检测法相比其他方法更加简单、快捷、灵敏、低成本。然而，电化学检测双氧水时常需要过高的过电位，而且敏度较低。为了提高电极检测双氧水的催化活性，贵金属、合金、金属氧化物等纳米材料改进的电极已被应用于高灵敏检测双氧水。

在这些金属纳米催化剂中，基于Au的纳米金属可增强电极的导电性，促进电荷转移，还具有较高的稳定性和优异电催化活性，因此被广泛应用于双氧水催化。为了提高Au纳米粒子的电化学活性比表面积、催化活性和稳定性，通常将Au纳米粒子分散在导电性好、比表面积大、稳定性高的碳材料上。

然而，目前报道的碳材料支持的Au催化剂中大多存在负载的Au纳米粒子易聚集、分布不均匀、催化活性低等问题；另外，碳材料基底尤其是2D碳材料自身在制备过程中由于π-π堆积作用也易于聚集，使得负载的Au纳米金属颗粒的活性暴露面积减小，不利于催化活性的提高。

发明内容

为解决现有的碳材料负载的Au纳米粒子易聚集、分布不均匀、以及催化双氧水性能差等问题，本发明提供一种具有优异催化双氧水性能的石头状纳米金的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提供技术方案如下：

本发明提供一种具有优异检测双氧水性能的催化材料的制备方法，包括：

步骤1：氮掺杂石墨烯气凝胶的制备；

步骤2：以氮掺杂石墨烯气凝胶为前驱体，诱导制备石头状纳米金。

其中，氧化石墨烯的直径大约为500nm单层氧化石墨烯片；多巴胺为盐酸多巴胺粉末。

进一步的，所述步骤1为：

11)氮掺杂石墨烯水凝胶的制备

将氧化石墨烯分散液和多巴胺在烧杯内混合，加料顺序为先放氧化石墨烯，再放入多巴胺粉末，充分搅拌后，将混合液转移到反应釜中，水热还原得到氮掺杂石墨烯水凝胶；

12)氮掺杂石墨烯气凝胶的制备

将得到氮掺杂石墨烯水凝胶从反应釜中小心取出，多次洗涤后，冷冻干燥，然后退火，即得氮掺杂石墨烯气凝胶。

进一步的，所述步骤11)中，氧化石墨烯分散液的分散剂是pH为8.5的Tris-HCl缓冲溶液，氧化石墨烯与多巴胺的质量比为1:1，搅拌时间为0.5小时；水热还原反应温度为180℃，反应时间为12小时。

进一步的，所述步骤12)中，用水和无水乙醇交替洗涤3-10次；所述冷冻干燥时间为24小时；所述退火的温度为800℃，时间为5h，气氛为高纯氩气。

进一步的，所述步骤2为：

21)将氮掺杂石墨烯气凝胶加入到氯金酸中，搅拌使其均匀混合；