[发明专利]4-甲基-1,3-二氧五环的制备方法有效
| 申请号： | 201810926866.3 | 申请日： | 2018-08-15 |
| 公开（公告）号： | CN110835329B | 公开（公告）日： | 2022-05-24 |
| 发明（设计）人： | 常楠;刘磊;卢云龙;陈晓华;陈晓龙;陈明凯 | 申请（专利权）人： | 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07D317/12 | 分类号： | C07D317/12 |
| 代理公司： | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人： | 黄春松 |
| 地址： | 215634 江苏省苏州市张*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 二氧 制备 方法 | ||
1. 4-甲基-1 ,3-二氧五环的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：一、将溶剂、甲醛、催化剂加入至反应器中，升温至60℃，所述的溶剂为沸点大于120℃、且与水不互溶的有机溶剂，所述的催化剂为固体碱催化剂，固体碱催化剂为氧化镁、水滑石、KF/AlPO4分子筛；二、向反应器中滴加1,2-丙二醇，反应温度控制在65℃～95℃；三、反应完毕后分液得水层和粗品层，粗品层除水过滤获得粗品；四、粗品加入阻聚剂后减压精馏提纯得到纯品，即得到4-甲基-1 ,3-二氧五环。
2. 根据权利要求1所述的4-甲基-1 ,3-二氧五环的制备方法，其特征在于：催化剂的用量是反应物与溶剂总质量的0.52%。
3.根据权利要求2所述的4-甲基-1 ,3-二氧五环的制备方法，其特征在于：固体碱催化剂采用氧化镁，催化剂的用量是反应物与溶剂总质量的2%。
4.根据权利要求1或2或3所述的4-甲基-1 ,3-二氧五环的制备方法，其特征在于：溶剂的用量是反应物甲醛与1,2-丙二醇质量之和的50%~500%。
5.根据权利要求4所述的4-甲基-1 ,3-二氧五环的制备方法，其特征在于：第一步骤中的溶剂为二甲苯，溶剂的用量为反应物甲醛与1 ,2-丙二醇质量之和的100%。
6.根据权利要求1所述的4-甲基-1 ,3-二氧五环的制备方法，其特征在于：第二步骤中，1,2-丙二醇的滴加时间控制在2～3小时。
7.根据权利要求1或2或3或6所述的4-甲基-1 ,3-二氧五环的制备方法，其特征在于：第一步骤中的甲醛采用37%甲醛水溶液或多聚甲醛，甲醛的摩尔量是1,2-丙二醇摩尔量的1.1~1.2倍。
8.根据权利要求1或2或3或6所述的4-甲基-1 ,3-二氧五环的制备方法，其特征在于：第三步骤中除水采用的除水剂为氧化钙与3A分子筛的混合物。
9.根据权利要求1或2或3或6所述的4-甲基-1 ,3-二氧五环的制备方法，其特征在于：第四步骤中，阻聚剂为分子型阻聚剂和稳定自由基型阻聚剂，减压精馏的压力控制在
-0.080Mpa~-0.1Mpa。
10.根据权利要求9所述的4-甲基-1 ,3-二氧五环的制备方法，其特征在于：阻聚剂为分子型阻聚剂，减压精馏的压力控制在-0 .080Mpa。
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