[发明专利]4-甲基-1,3-二氧五环的制备方法

说明书

本发明公开了一种4‑甲基‑1,3‑二氧五环的制备方法，包括以下步骤：一、将溶剂、甲醛、催化剂加入至反应器中，升温至60℃，所述的溶剂为沸点大于120℃、且与水不互溶的有机溶剂，所述的催化剂为固体碱催化剂；二、向反应器中滴加1,2丙二醇，反应温度控制在65℃～95℃；三、反应完毕后分液得水层和粗品层，粗品层除水过滤获得粗品；四、粗品加入阻聚剂后减压精馏提纯得到纯品，即得到4‑甲基‑1,3‑二氧五环。本发明的优点在于：一、提纯难度低，副产物少，收率高。二、对环境的亲和性好，符合国家可持续发展政策。三、废弃物少，易于处理，工艺路线简单，反应易操控，适于工业生产。四、产品纯度高，可达99.5%以上，水分含量低。

技术领域

本发明涉及4-甲基-1,3-二氧五环的制备方法。

背景技术

4-甲基-1,3-二氧五环用途广泛，其可用作油和脂肪的溶剂、提取机、锂电池的电解溶剂、氯基溶剂的稳定剂、药物中间体等等。然而，目前的4-甲基-1,3-二氧五环的制备方法复杂、收率低，制得的产品的纯度低。

发明内容

本发明的目的是：提供一种易操作、收率高、产品纯度高的4-甲基-1,3-二氧五环的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：4-甲基-1,3-二氧五环的制备方法，包括以下步骤：一、将溶剂、甲醛、催化剂加入至反应器中，升温至60℃，所述的溶剂为沸点大于120℃、且与水不互溶的有机溶剂，所述的催化剂为固体碱催化剂；二、向反应器中滴加1,2丙二醇，反应温度控制在65℃～95℃；三、反应完毕后分液得水层和粗品层，粗品层除水过滤获得粗品；四、粗品加入阻聚剂后减压精馏提纯得到纯品，即得到4-甲基-1,3-二氧五环。

进一步地，前述的4-甲基-1,3-二氧五环的制备方法，其中，第一步骤中的固体碱催化剂包括金属氧化物、水合滑石类阴离子、负载型固体碱，催化剂的用量是反应物与溶剂总质量的0.5%~2%。

更进一步地，前述的4-甲基-1,3-二氧五环的制备方法，其中，固体碱催化剂优选采用金属氧化物，催化剂的用量优选为是反应物与溶剂总质量的2%。

进一步地，前述的4-甲基-1,3-二氧五环的制备方法，其中，溶剂的用量是反应物甲醛与1,2丙二醇质量之和的50%~500%。

再进一步地，前述的4-甲基-1,3-二氧五环的制备方法，其中，第一步骤中的溶剂优选为二甲苯，溶剂的用量优选为反应物甲醛与1,2丙二醇质量之和的100%。

进一步地，前述的4-甲基-1,3-二氧五环的制备方法，其中，第二步骤中，1,2丙二醇的滴加时间控制在2～3小时。

进一步地，前述的4-甲基-1,3-二氧五环的制备方法，其中，第一步骤中的甲醛采用37%甲醛水溶液或多聚甲醛，甲醛的摩尔量是1,2丙二醇摩尔量的1.1~1.2。

进一步地，前述的4-甲基-1,3-二氧五环的制备方法，其中，第三步骤中除水采用的除水剂为氧化钙与3A分子筛的混合物。

进一步地，前述的4-甲基-1,3-二氧五环的制备方法，其中，第四步骤中，阻聚剂为分子新阻聚剂和稳定自由基型阻聚剂，减压精馏的压力控制在-0.080Mpa~-0.1 Mpa。

更进一步地，前述的4-甲基-1,3-二氧五环的制备方法，其中，阻聚剂优选为分子型阻聚剂，减压精馏的压力优选控制在-0.080Mpa。

本发明的优点是：一、提纯难度低，副产物少，收率高。二、催化剂、溶剂除水剂均可以回收再利用，对环境的亲和性好，符合国家可持续发展政策。三、废弃物少，易于处理，工艺路线简单，反应易操控，适于工业生产。四、产品纯度高，可达99.5%以上，水分含量低，可用作锂离子电池电解液的溶剂。

具体实施方式

下面对4-甲基-1,3-二氧五环的制备方法做详细介绍。