[发明专利]高纯度双[(3-三烷氧基硅基)-丙基]胺的合成工艺在审
申请号: | 201810927061.0 | 申请日: | 2018-08-15 |
公开(公告)号: | CN110835355A | 公开(公告)日: | 2020-02-25 |
发明(设计)人: | 刘磊;时二波;常楠;卢云龙;陈晓华;周铭柯 | 申请(专利权)人: | 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18 |
代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人: | 黄春松 |
地址: | 215634 江苏省苏州市张家港市扬子江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纯度 三烷氧基硅基 丙基 合成 工艺 | ||
1.高纯度双[(3-三烷氧基硅基)-丙基]胺的合成工艺,其特征在于:包括以下步骤:一、以氯丙基三烷氧基硅烷与氨丙基三烷氧基硅烷为原料,在惰性气体氛围中将氯丙基三烷氧基硅烷滴加入氨丙基三烷氧基硅烷中,滴加完毕后保温;二、向体系中加入除氯剂,搅拌,进行除氯反应;三、除氯反应结束后降温,将析出的盐分离出体系,得到反应液;四、向反应液中通入氨气,搅拌,反应结束后滤出不溶物盐,得到含双[(3-三烷氧基硅基)-丙基]胺的反应液;五、将含有双[(3-三烷氧基硅基)-丙基]胺的反应液减压蒸馏,制得双[(3-三烷氧基硅基)-丙基]胺成品;步骤一中的反应方程如下:
上述反应方程中,R1代表烷氧基。
2.根据权利要求1所述的高纯度双[(3-三烷氧基硅基)-丙基]胺的合成工艺,其特征在于:R1代表烷氧基,烷氧基包括-OCH3,-OC2H5,-OC3H7,-OC4H9。
3.根据权利要求1所述的高纯度双[(3-三烷氧基硅基)-丙基]胺的合成工艺,其特征在于:步骤一中,氯丙基三烷氧基硅烷与氨丙基三烷氧基硅烷的反应温度控制在30℃~70℃,滴加时间控制在1~2小时,保温时间为2~4小时。
4.根据权利要求1所述的高纯度双[(3-三烷氧基硅基)-丙基]胺的合成工艺,其特征在于:步骤二中,除氯反应的时间为1小时。
5.根据权利要求1所述的高纯度双[(3-三烷氧基硅基)-丙基]胺的合成工艺,其特征在于:步骤三中,除氯反应结束后降温至20℃~40℃。
6.根据权利要求1所述的高纯度双[(3-三烷氧基硅基)-丙基]胺的合成工艺,其特征在于:步骤四中,通入氨气搅拌时的温度控制在20℃~40℃,通氨气搅拌的时间控制在0.5~2小时,反应结束后过滤滤出不溶物盐。
7.根据权利要求1所述的高纯度双[(3-三烷氧基硅基)-丙基]胺的合成工艺,其特征在于:步骤五中,减压蒸馏的压力控制在-0.1MPa。
8.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7所述的高纯度双[(3-三烷氧基硅基)-丙基]胺的合成工艺,其特征在于:步骤一中,惰性气体采用氮气。
9.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7所述的高纯度双[(3-三烷氧基硅基)-丙基]胺的合成工艺,其特征在于:除氯剂为甲醇钠、乙醇钠、乙二胺、三乙胺、二乙胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺中的一种。
10.根据权利要求9所述的高纯度双[(3-三烷氧基硅基)-丙基]胺的合成工艺,其特征在于:除氯剂的用量为在理论计算值的基础上增加10%~40%。
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