[发明专利]高纯度双[(3-三烷氧基硅基)-丙基]胺的合成工艺

说明书

本发明公开了高纯度双[(3‑三烷氧基硅基)‑丙基]胺的合成工艺，包括以下步骤：一、以氯丙基三烷氧基硅烷与氨丙基三烷氧基硅烷为原料，在惰性气体氛围中将氯丙基三烷氧基硅烷滴加入氨丙基三烷氧基硅烷中，滴加完毕后保温；二、向体系中加入除氯剂，搅拌，进行除氯反应；三、除氯反应结束后降温，将析出的盐分离出体系，得到反应液；四、向反应液中通入氨气，搅拌，反应结束后滤出不溶物盐，得到含双[(3‑三烷氧基硅基)‑丙基]胺的反应液；五、将含有双[(3‑三烷氧基硅基)‑丙基]胺的反应液减压蒸馏，制得双[(3‑三烷氧基硅基)‑丙基]胺成品；本发明的优点在于：产品产量大大提高，产品纯度也大大提高。

技术领域

本发明涉及双[(3-三烷氧基硅基)-丙基]胺的合成技术领域。

背景技术

双[(3-三烷氧基硅基)-丙基]胺广泛应用于涂料、铸造、胶粘、固化、电子封装等行业。双[(3-三烷氧基硅基)-丙基]胺供不应求的市场行情已持续多年，究其原因，是因为双[(3-三烷氧基硅基)-丙基]胺大多是由其对应的氨丙基三烷氧基硅烷的精馏高沸物通过一系列化工处理工序而得到。由于氨丙基三烷氧基硅烷的精馏高沸物的产量有限，因此通过精馏高沸物工艺生产出的双[(3-三烷氧基硅基)-丙基]胺的量远远不能满足市场需求，并且由于工艺原因，这种由精馏高沸物生产出的双[(3-三烷氧基硅基)-丙基]胺的纯度通常只能到达95％。

发明内容

本发明的目的是：提供一种高纯度双[(3-三烷氧基硅基)-丙基]胺的合成工艺，其产量高、纯度高。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：高纯度双[(3-三烷氧基硅基)-丙基]胺的合成工艺，包括以下步骤：一、以氯丙基三烷氧基硅烷与氨丙基三烷氧基硅烷为原料，在惰性气体氛围中将氯丙基三烷氧基硅烷滴加入氨丙基三烷氧基硅烷中，滴加完毕后保温；二、向体系中加入除氯剂，搅拌，进行除氯反应；三、除氯反应结束后降温，将析出的盐分离出体系，得到反应液；四、向反应液中通入氨气，搅拌，反应结束后滤出不溶物盐，得到含有双[(3-三烷氧基硅基)-丙基]胺的反应液；五、将含有双[(3-三烷氧基硅基)-丙基]胺的反应液减压蒸馏，制得双[(3-三烷氧基硅基)-丙基]胺成品；步骤一中的反应方程如下：

上述反应方程中，R1代表烷氧基。

进一步地，前述的高纯度双[(3-三烷氧基硅基)-丙基]胺的合成工艺，其中，R1代表烷氧基，烷氧基包括-OCH₃，-OC₂H₅，-OC₃H₇，-OC₄H₉。

进一步地，前述的高纯度双[(3-三烷氧基硅基)-丙基]胺的合成工艺，其中，步骤一中，氯丙基三烷氧基硅烷与氨丙基三烷氧基硅烷的反应温度控制在30℃～70℃，滴加时间控制在1～2小时，保温时间为2～4小时。

进一步地，前述的高纯度双[(3-三烷氧基硅基)-丙基]胺的合成工艺，其中，步骤二中，除氯反应的时间为1小时。

进一步地，前述的高纯度双[(3-三烷氧基硅基)-丙基]胺的合成工艺，其中，步骤三中，将除氯反应结束后降温至20℃～40℃。

进一步地，前述的高纯度双[(3-三烷氧基硅基)-丙基]胺的合成工艺，其中，步骤四中，通入氨气搅拌时的温度控制在20℃～40℃，通氨气搅拌的时间控制在0.5～2小时，反应结束后过滤滤出不溶物盐。

进一步地，前述的高纯度双[(3-三烷氧基硅基)-丙基]胺的合成工艺，其中，步骤五中，减压蒸馏的压力控制在-0.1MPa。

进一步地，前述的高纯度双[(3-三烷氧基硅基)-丙基]胺的合成工艺，其中，步骤一中，惰性气体采用氮气。