[发明专利]一种高效吸附螺旋藻中的多环芳烃的方法有效
申请号: | 201810927213.7 | 申请日: | 2016-08-01 |
公开(公告)号: | CN108927114B | 公开(公告)日: | 2020-10-30 |
发明(设计)人: | 陈祥明;张聪;王丹红;李捷;谢白璐 | 申请(专利权)人: | 福建出入境检验检疫局检验检疫技术中心 |
主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/30;B01J20/28;B01D15/08;C02F1/28;C02F101/32 |
代理公司: | 福州市博深专利事务所(普通合伙) 35214 | 代理人: | 林志峥 |
地址: | 350000 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高效 吸附 螺旋藻 中的 芳烃 方法 | ||
1.一种高效吸附螺旋藻中的多环芳烃的方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤1:合成多环芳烃吸附剂;
所述合成多环芳烃吸附剂方法如下:利用水热法合成Fe3O4磁性微球,然后在pH8.0-9.0的缓冲液中加入Fe3O4磁性微球和盐酸多巴胺,搅拌20-28h后制得多巴胺包裹的Fe3O4磁性微球,35-45℃真空干燥10-14h后,将多巴胺包裹的Fe3O4磁性微球超声分散于含有10mM三乙胺的甲醇溶液中,加入双巯基化合物在25℃下搅拌16-20h进行修饰,将经过修饰的多巴胺包裹的Fe3O4磁性微球超声分散于乙腈中,加入1-乙烯基-3-十八烷基咪唑溴盐,再加入偶氮二乙丁腈,在65-75℃条件和氮气保护下,机械搅拌反应16-20h,再用乙醇冲洗,真空干燥,即制得多环芳烃吸附剂;
所述利用水热法合成Fe3O4磁性微球的方法如下:
称取0.675gFeCl3·6H2O溶于20mL乙二醇中,磁力搅拌,待完全溶解后,再加入1.8gNaAc·3H2O,0.5g聚乙二醇,继续搅拌30min后,移入50ml内衬为聚四氟乙烯的反应釜中,200℃反应10h后,冷却至室温,通过外加磁铁分离沉淀物,得到的磁性微球分别用大量去离子水和无水乙醇洗涤至中性,40℃真空干燥12h;
步骤2:多环芳烃吸附剂富集螺旋藻中的多环芳烃;还包括将螺旋藻制成螺旋藻提取液。
2.根据权利要求1所述的高效吸附螺旋藻中的多环芳烃的方法,其特征在于:所述步骤2中将螺旋藻制成螺旋藻提取液的方法如下:称取5.0g螺旋藻,加入25mL乙腈,超声混匀后在摇床上震荡过夜,过滤,将过滤得到的滤液与水按照体积比1:2混匀制成水-乙腈混合相的螺旋藻提取液备用。
3.根据权利要求1所述的高效吸附螺旋藻中的多环芳烃的方法,其特征在于:所述步骤2中多环芳烃吸附剂富集螺旋藻中的多环芳烃的方法如下:
称取30mg多环芳烃吸附剂于烧杯中,用乙腈活化2次,再用水活化2次,加入50mL螺旋藻提取液,超声10min,使多环芳烃吸附剂充分富集多环烷烃;将磁铁置于烧杯底部,使多环芳烃吸附剂吸附于磁铁上,上清液即为除去多环芳烃的样品。
4.根据权利要求3所述的高效吸附螺旋藻中的多环芳烃的方法,其特征在于:所述螺旋藻提取液中多环芳烃浓度为0.2-10μg/L。
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