[发明专利]一种复合钨电极材料的制备方法

权利要求书

1.一种复合钨电极材料的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：

A、氧化物选择，选定形貌特征为亚微米级的类球形或不规则形状的氧化物为添加物，主成分含量≥99.9%，费氏粒度为0.50μm~1.5μm，粒度分布D50≤1.2μm，D100≤4.0μm，所述氧化物为氧化铈(CeO₂)、氧化镧(La₂O₃)、氧化钇(Y₂O₃)、氧化锆(ZrO₂)中的任意一种或几种组合；

B、预还原，选用符合GB/T10116--2007中APT-0牌号的单晶仲钨酸铵，采用四带温区十五管还原炉，将单晶仲钨酸铵装入耐温合金舟内，料层厚度为3cm~5cm，自进料口温度设置依次为：320℃~340℃，360℃~380℃，400℃~420℃，440℃~460℃，氢气流量为0.40m³/h~0.60m³/h，推舟速度为15分钟/舟，得到费氏粒度为8μm-12μm，WO_2.9相成分占比在80%~90%的蓝色氧化钨；

C、氢气还原，将所得的蓝色氧化钨用四带温区十二点控温还原炉，在还原温度为630℃～980℃，氢气流量为20 m³/h～30m³/h，氢气露点≤-60℃，周期推舟速度为10min～20min，装舟量为700g～1000g工艺条件下，制得费氏粒度为1.20μm～2.2μm的钨粉；

D、高能混合，采用高能混粉机，按产品成分设计，添加步骤A中所述氧化物一种或一种以上，各种添加氧化物含量为0.10~4.0%，总含量为1.0%~8.0%，将C工序和A工序粉末依次送入立式倒锥高能混粉机，粉末提升、更新的犁刀转速为20r/min~40r/min，解聚、打散、混合的下侧部飞刀转速为3000r/min~4000r/min，在氮气保护和夹套水冷下，混合120min~240min，得到费氏粒度1.0μm~2.0μm，松装密度2.0g/cm³~4.0g/cm³的均匀粉末体；

E、成型，将单根重量为1250±10 g 的D工序所得复合钨粉装入直径为20±0.2mm的弹性模套内，使用冷等静压机压制成型，最高压制压力为160 Mpa～200Mpa，得到尺寸为Ф17～18mm×500mm的钨坯条；

F、中频感应烧结，将E工序所得钨坯条装入中频感应炉的钨坩埚内，在露点≤-60℃，流量为2.0m³/h~10m³/h的氢气保护下烧结，烧结制度为三阶段，第一段由常温升温至1100~1300℃，时间6h~8h，保温2h~3h；第二段由1100~1300℃升温至1500~1600℃，时间4h~6h，保温4h~6h；第三段由1500~1600℃升温至1900~2000℃，时间4h~6h，保温6h~10h，停止加热，夹套水冷降温至200℃以下，出料。