[发明专利]一种复合钨电极材料的制备方法

说明书

一种复合钨电极材料的制备方法，包括以下步骤，氧化物选择、预还原、氢气还原、高能混合、成型、中频感应烧结，本发明的复合钨电极材料的制备方法，采用单晶仲钨酸铵经间隙式还原制备特定相成分的蓝色氧化钨，蓝色氧化钨还原生成类球形钨粉，与氧化铈、氧化镧、氧化钇、氧化锆等一种或一种以上亚微米级氧化物在特定结构的高能混粉机中高效混合，等静压成型、低温长时中频感应固相烧结，所得钨棒的第二相晶粒细小而均匀，无偏析，稀土元素保有率高，加工性能好；成品率在87%以上，加工成本减少20%以上。钨棒采用现有常规技术进行压力加工和机加工，成品率高，得到起弧电压低、稳弧性好、烧损率低、寿命长、绿色环保的复合钨电极材料。

技术领域

本发明涉及钨冶金技术，尤其是一种复合钨电极材料的制备方法。

背景技术

钨具有熔点高、高温强度好、热电子发射能力强等特点，添加电子逸出功低熔点高的氧化铈(CeO₂)、氧化镧(La₂O₃)、氧化钇(Y₂O₃)、氧化锆(ZrO₂)的钨基材料在热电子发射材料中获得最佳应用。广泛应用于惰性气体保护焊、等离子体焊接、切割、热喷涂及电真空等领域。其出现和发展带动了焊接技术的发展，摩天大楼、大跨度桥梁、压力管道容器、船舶等大型结构件的建设均离不开氩弧焊接技术。对电极材料不但有可靠性和稳定性的要求，还要求材料省、成本低、无污染。

众所周知，用粉末冶金传统方法制备的复合钨电极材料，是在钨的氧化物中加入硝酸盐，其中市场上反应最好的是钨钍电极材料，其具有较低的电子逸出功和高的发射性能，但钨材料中的氧化钍具有严重的放射性，对人体造成严重的危害；其次市场上用的较多的是钨铈电极材料，其制备方法是中国专利申请CN85100184A公开的一种方法，该方法是在WO₃中加入硝酸铈溶液从而制备钨铈电极材料，这种方法虽然避免了放射性的危害，产出的钨铈电极材料稀土粒子的大小、均匀性也非常可观，但较难消除NO₂等气体对环境及人体的伤害；而且在掺有稀土硝酸盐的氧化钨在还原制备钨粉的过程中，硝酸盐转变成稀土氧化物时会产生大量的酸性气体，对还原设备氢气管道等腐蚀严重，酸性气体也会对人体造成伤害，不利于工业化的生产；也有一些公司用固-固混合，此方法固然可以消除对环境的污染，但这种方法无法消除粉末中的团聚体，稀土氧化物在基体中的分散程度不佳，混合后稀土粒子分布极不均匀，制备的稀土钨基功能材料在烧损和起弧性能上都比较差，无法满足其使用性能；另外一种是中国专利申请CN1042675A公开的悬浮结晶法生产稀土钨基功能材料，这种方法生产的电极材料稀土粒子分布均匀，也解决了NO₂的污染问题，但其生产工艺从配料、蒸发结晶到烧结需经过8个工序，且蒸发结晶过程复杂生产效率极其低下，不利于现代化高效的生产模式。

发明内容

本发明的目的就是针对背景技术存在的缺陷，提供一种复合钨电极材料的制备方法，该方法不仅解决了复合钨电极材料在制备过程中造成的环境危害，且其制备的复合钨电极材料中第二相粒子细小而均匀，加工成本低，加工性能、压制性能、烧结性能得到大大提高。

本发明的复合钨电极材料的制备方法，包括以下步骤：

A、氧化物选择，选定形貌特征为亚微米级的类球形或不规则形状的氧化物为添加物，主成分含量≥99.9%，费氏粒度(FSSS)为0.50μm~1.5μm，粒度分布D(50)≤1.2μm，D(100)≤4.0μm，所述氧化物为氧化铈(CeO₂)、氧化镧(La₂O₃)、氧化钇(Y₂O₃)、氧化锆(ZrO₂)中的任意一种或几种组合；