[发明专利]一种酯交换法制备偏苯三甲酸三辛酯的方法在审
| 申请号： | 201810927702.2 | 申请日： | 2018-08-15 |
| 公开（公告）号： | CN108892612A | 公开（公告）日： | 2018-11-27 |
| 发明（设计）人： | 郑铁江;蒋国强;曹圣平;杜法举;陶植;郑立新;杨伟浩;马俊华 | 申请（专利权）人： | 南通百川新材料有限公司;江苏百川高科新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/03 | 分类号： | C07C67/03;C07C67/48;C07C69/76 |
| 代理公司： | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人： | 赵虎 |
| 地址： | 226500 江苏省南通*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 偏苯三甲酸三辛酯 异辛醇 酯交换 催化剂 偏苯三甲酸 甲酯 脱醇 精制 过量 反应液自然 酯交换反应 活性炭 趁热过滤 环保溶剂 搅拌加热 停止加热 质量需求 铂钴 甲醇 去除 加热 脱水 制备 过滤 冷却 | ||
1.一种酯交换法制备偏苯三甲酸三辛酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在酯交换釜中依次加入异辛醇、偏苯三甲酸三甲酯和催化剂，搅拌升温，采出升温过程中生成的甲醇和过量的异辛醇，当升温至180-250℃，反应1.5-6h后反应结束；
S2、加大真空度去除过量异辛醇，酯交换釜停止加热，反应液自然冷却，当降温至160℃、真空至500Pa时脱醇结束；
S3、向反应液中加水，进行水洗除去催化剂，水洗结束脱水；
S4、加入活性炭，搅拌加热至50-150℃时进行精制，趁热过滤得到偏苯三甲酸三辛酯产品。
2.根据权利要求1所述的一种酯交换法制备偏苯三甲酸三辛酯的方法，其特征在于，S1中所述偏苯三甲酸三甲酯和异辛醇的摩尔配比范围是1:3-1:12，所述催化剂占偏苯三甲酸三甲酯质量的0.1％-1％。
3.根据权利要求2所述的一种酯交换法制备偏苯三甲酸三辛酯的方法，其特征在于，所述催化剂为硫酸、对甲基苯磺酸、聚合硫酸铁、钛酸四异丙酯或钛酸四丁酯中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种酯交换法制备偏苯三甲酸三辛酯的方法，其特征在于，S2中去除过量异辛醇的真空度范围是7500-100Pa。
5.根据权利要求1所述的一种酯交换法制备偏苯三甲酸三辛酯的方法，其特征在于，S3中加入水的质量是偏苯三甲酸三甲酯质量的0.1-10％，水洗温度是50-100℃，真空至500Pa时脱水结束。
6.根据权利要求1所述的一种酯交换法制备偏苯三甲酸三辛酯的方法，其特征在于，S4中加入活性炭的质量是偏苯三甲酸三甲酯质量的0.1-10％。
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