[发明专利]一种酯交换法制备偏苯三甲酸三辛酯的方法

说明书

本发明涉及环保溶剂技术领域，具体公开了一种酯交换法制备偏苯三甲酸三辛酯的方法，步骤如下：在酯交换釜中依次加入异辛醇、偏苯三甲酸三甲酯和催化剂，升温采出甲醇和过量的异辛醇，当升温后反应结束；加大真空度去除过量异辛醇，酯交换釜停止加热，反应液自然冷却，当降温后脱醇结束；向反应液中加水，加热后进行水洗除去催化剂，水洗结束脱水；加入活性炭，搅拌加热后进行精制，趁热过滤得到偏苯三甲酸三辛酯产品。本发明制备方法，通过将偏苯三甲酸三甲酯和异辛醇进行酯交换反应，再经过脱醇、除去催化剂、精制、过滤得到产品，所制得的偏苯三甲酸三辛酯含量在99.5％以上，铂钴色号低于15#，能满足偏苯三甲酸三辛酯产品的质量需求。

技术领域

本发明涉及环保溶剂技术领域，具体是一种酯交换法制备偏苯三甲酸三辛酯的方法。

背景技术

偏苯三甲酸三辛酯，简称TOTM，又称偏苯三甲酸三(2-乙基己基)酯，可用作增塑剂，挥发性低、具有优良的耐热性、迁移性小、电绝缘性好、耐久、低毒性、耐水及适当的相容性，适用于聚氯乙烯、氯乙烯共聚物、硝酸纤维素、乙基纤维素等塑料，还可用作耐热电线电缆材料、板材、片材、密封垫等。

偏苯三甲酸三甲酯可以作为酯交换中间体制备偏苯三甲酸三辛酯。偏苯三甲酸酐通过和低分子醇酯化反应合成低沸点的偏苯三甲酸三甲酯，可以将品质较差的无法直接和辛醇酯化合成偏苯三甲酸三辛酯的废产品中偏苯三甲酸酐酯化合成低沸点的偏苯三甲酸三甲酯，再通过精馏提取出来，通过酯交换制备偏苯三甲酸三辛酯，可以将固废中的有用成分回收，并减少固废产出。

经查阅大量文献，目前国内外还没有有关回收偏苯三甲酸酐废品中的有用成分的发明报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种酯交换法制备偏苯三甲酸三辛酯的方法，将偏苯三甲酸三甲酯和异辛醇(2-乙基己醇)进行酯交换反应，再经过脱醇、除催化剂、精制和过滤可以得到高纯度、低色号的偏苯三甲酸三辛酯产品。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种酯交换法制备偏苯三甲酸三辛酯的方法，包括以下步骤：

S1、在酯交换釜中依次加入异辛醇、偏苯三甲酸三甲酯和催化剂，搅拌升温，采出升温过程中生成的甲醇和过量的异辛醇，当升温至180-250℃，反应1.5-6h后反应结束；

S2、加大真空度去除过量异辛醇，酯交换釜停止加热，反应液自然冷却，当降温至160℃、真空至500Pa时脱醇结束；

S3、向反应液中加水，进行水洗除去催化剂，水洗结束脱水；

S4、加入活性炭，搅拌加热至50-150℃时进行精制，趁热过滤得到偏苯三甲酸三辛酯产品。

具体地，S1中所述偏苯三甲酸三甲酯和异辛醇的摩尔配比范围是1:3-1:12，所述催化剂占偏苯三甲酸三甲酯质量的0.1％-1％。

进一步地，所述催化剂为硫酸、对甲基苯磺酸、聚合硫酸铁、钛酸四异丙酯或钛酸四丁酯中的一种或几种。

进一步地，S2中去除过量异辛醇的真空度范围是7500-100Pa。

具体地，S3中加入水的质量是偏苯三甲酸三甲酯质量的0.1-10％，水洗温度是50-100℃，真空至500Pa时脱水结束。

具体地，S4中加入活性炭的质量是偏苯三甲酸三甲酯质量的0.1-10％。

本发明的有益效果是：本发明制备方法操作方便，便于生产，通过将偏苯三甲酸三甲酯和异辛醇(2-乙基己醇)进行酯交换反应，再经过脱醇，再由水洗除去催化剂，最后精制、过滤得到产品偏苯三甲酸三辛酯，所得到的偏苯三甲酸三辛酯含量在99.5％以上，铂钴色号低于15#，能满足偏苯三甲酸三辛酯产品的质量需求。

具体实施方式