[发明专利]一种锂硫电池复合隔膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种锂硫电池复合隔膜的制备方法，利用溶胶凝胶法，同时结合超临界干燥技术，制备了高纯的纳米五氧化二铌粉体材料，再将高纯Nb₂O₅纳米粉体材料合成水系浆料并涂覆到PE基膜上。本发明制备的Nb₂O₅水性浆料稳定性好，粘度可调，沉降缓慢，可加工性好，涂覆在聚乙烯隔膜中具有粘附性好、不掉粉的优点，且耐电解液腐蚀，同时对透气值影响较小；本发明制备的锂硫电池复合隔膜能够改善锂硫电池的穿梭效应，提高库伦效率，延长电池的循环寿命。

技术领域

本发明涉及锂硫电池的制备领域，具体是一种锂硫电池复合隔膜的制备方法。

背景技术

以石油为代表化石能源的日益枯竭和环境的日趋恶化，寻找清洁高效的绿色能源迫在眉睫。从1991年索尼公司推出首款商业化的锂离子电池，至今锂离子电池得到了长足的发展与应用。随着现代电子产品的轻量化和纯电动汽车的发展，对二次电池的能量密度提出了更高的要求。以单质硫和金属锂作为正负极的锂硫电池具有高达1675mAh.g⁻¹的理论容量和2600Wh.kg⁻¹理论能量密度，被认为是最具有应用前景的下一代高能量密度电池。然而单质硫不导电、多硫化物导致穿梭效应以及锂金属负极易粉化等问题阻碍其进一步的发展。近年来，关于电极材料的研究有很多，从与碳材料复合改进单质硫不导电和体积膨胀效应，到锂金属负极纳米化和电解液添加剂选择，然而关于在电池中扮演着重要角色的隔膜改性研究较少。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种锂硫电池复合隔膜的制备方法，采用溶胶凝胶法，辅助超临界干燥技术，合成具有纳米结构的T-Nb₂O₅，将高纯Nb₂O₅纳米粉体材料合成水系浆料并涂覆到PE基膜上，改善锂硫电池的穿梭效应，制备方法低能低耗，易于产业化生产。

本发明的技术方案为：

一种锂硫电池复合隔膜的制备方法，具体包括有以下步骤：

（1）、将含铌化合物置于含有无水乙醇的烧杯中，将烧杯置于冰浴中，作为溶液A备用；同时取无水乙醇置于含有少量去离子水的烧杯中，将烧杯置于冰浴中，作为溶液B备用；

（2）、冰浴1-3 h后，将溶液B倒入含有溶液A的烧杯中，与溶液A混合，得到混合溶液C；再向C溶液中缓慢滴加丙烯类衍生物，将所得到的溶胶置于常温下老化24h后，用丙酮浸泡凝胶1-3天；

（3）、将浸泡结束后得到的凝胶置于高压反应罐中，并泵入CO₂使高压反应罐内压力到达80-150bar，并在温度35-70℃下条件下反应2-10h后，自然冷却至室温，放去CO₂，将粉体从高压反应罐中取出，作为Nb₂O₅前驱体；

（4）、将Nb₂O₅前驱体置于空气中并在300-700℃下反应1-8 h，自然冷却到室温，即得到纳米Nb₂O₅粉体材料；

（5）、取纳米Nb₂O₅粉体材料加入到水中，再添加增稠剂、分散剂和粘结剂，然后高速搅拌分散得到Nb₂O₅水性浆料；

（6）、采用线棒的涂覆方式将Nb₂O₅水性浆料涂覆到基膜的一面或者双面上，并在40-70℃下烘10-40min，即可。

所述的含铌化合物选用草酸铌铵、五氯化铌和五氟化铌中的一种或者几种的混合。

所述的步骤（1）中，溶液A中的无水乙醇为50-150mL，含铌化合物为40-80g。