[发明专利]一种硅酸铜中空微球的制备方法有效

专利信息
申请号: 201810928860.X 申请日: 2018-08-15
公开(公告)号: CN109019618B 公开(公告)日: 2022-02-25
发明(设计)人: 朱万诚;孙盼盼;许林;姜学珍 申请(专利权)人: 曲阜师范大学
主分类号: C01B33/20 分类号: C01B33/20;C01B33/18;C01G3/02;B82Y30/00;B82Y40/00;B01J13/02;C02F1/28;C02F101/36;C02F101/38
代理公司: 济南泉城专利商标事务所 37218 代理人: 李桂存
地址: 273165 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 硅酸 中空 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种硅酸铜中空微球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)制备多级孔水合硅酸铜中空微球:以可溶性铜盐、硅酸盐为铜源、硅源,以铵盐为矿化剂,在碱性条件下,进行水热反应,得到多级孔水合硅酸铜中空微球;

(2)制备多级孔氧化铜/二氧化硅复合中空微球:将多级孔水合硅酸铜中空微球焙烧,得到多级孔氧化铜/二氧化硅复合中空微球;

所述步骤(1)的工艺条件如下:

S1 将可溶性铜盐与铵盐称量后,加入去离子水混合搅拌均匀,得到浅绿色溶液A;

S2 向浅绿色溶液A中加入碱液,搅拌均匀,得深蓝色溶液B;

S3 将硅酸盐滴加到溶液B,搅拌均匀,得悬浮液C;

S4 将悬浮液C置于水热反应釜内,程序升温进行水热反应,然后冷却至室温,得水热产物;

S5 将水热产物依次经洗涤、干燥处理,制得多级孔水合硅酸铜中空微球。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述S1中可溶性铜盐与铵盐摩尔比为Cu2+:NH4+=0.75:(5~10)。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述S2中碱液加入量为1-5 mL。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述S3中可溶性硅酸盐,在悬浮液C中的浓度为9.8×10-3~19.6×10-3 mol/L。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的S4中的程序升温,升温速率为5~10 ºC/min;所述的水热反应,为90~180 ºC反应6.0~24.0 h。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述S5中的干燥,为60~100 ºC干燥6.0~24.0 h。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)的工艺条件如下:

将步骤(1)中制备的多级孔水合硅酸铜中空微球焙烧即得,所述的焙烧工艺为:升温速率为1~10 ºC/min,焙烧温度为600~850 ºC,焙烧时间为1.0~6.0 h。

8.一种权利要求1所述的方法制备的多级孔水合硅酸铜中空微球。

9.一种权利要求1或7所述的方法制备的多级孔氧化铜/二氧化硅复合中空微球。

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