[发明专利]一种硅酸铜中空微球的制备方法有效
申请号: | 201810928860.X | 申请日: | 2018-08-15 |
公开(公告)号: | CN109019618B | 公开(公告)日: | 2022-02-25 |
发明(设计)人: | 朱万诚;孙盼盼;许林;姜学珍 | 申请(专利权)人: | 曲阜师范大学 |
主分类号: | C01B33/20 | 分类号: | C01B33/20;C01B33/18;C01G3/02;B82Y30/00;B82Y40/00;B01J13/02;C02F1/28;C02F101/36;C02F101/38 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 李桂存 |
地址: | 273165 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硅酸 中空 制备 方法 | ||
1.一种硅酸铜中空微球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备多级孔水合硅酸铜中空微球:以可溶性铜盐、硅酸盐为铜源、硅源,以铵盐为矿化剂,在碱性条件下,进行水热反应,得到多级孔水合硅酸铜中空微球;
(2)制备多级孔氧化铜/二氧化硅复合中空微球:将多级孔水合硅酸铜中空微球焙烧,得到多级孔氧化铜/二氧化硅复合中空微球;
所述步骤(1)的工艺条件如下:
S1 将可溶性铜盐与铵盐称量后,加入去离子水混合搅拌均匀,得到浅绿色溶液A;
S2 向浅绿色溶液A中加入碱液,搅拌均匀,得深蓝色溶液B;
S3 将硅酸盐滴加到溶液B,搅拌均匀,得悬浮液C;
S4 将悬浮液C置于水热反应釜内,程序升温进行水热反应,然后冷却至室温,得水热产物;
S5 将水热产物依次经洗涤、干燥处理,制得多级孔水合硅酸铜中空微球。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述S1中可溶性铜盐与铵盐摩尔比为Cu2+:NH4+=0.75:(5~10)。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述S2中碱液加入量为1-5 mL。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述S3中可溶性硅酸盐,在悬浮液C中的浓度为9.8×10-3~19.6×10-3 mol/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的S4中的程序升温,升温速率为5~10 ºC/min;所述的水热反应,为90~180 ºC反应6.0~24.0 h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述S5中的干燥,为60~100 ºC干燥6.0~24.0 h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)的工艺条件如下:
将步骤(1)中制备的多级孔水合硅酸铜中空微球焙烧即得,所述的焙烧工艺为:升温速率为1~10 ºC/min,焙烧温度为600~850 ºC,焙烧时间为1.0~6.0 h。
8.一种权利要求1所述的方法制备的多级孔水合硅酸铜中空微球。
9.一种权利要求1或7所述的方法制备的多级孔氧化铜/二氧化硅复合中空微球。
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