[发明专利]硅固液分离去除金属杂质的方法及凝固坩埚

权利要求书

1.一种电子束凝固坩埚，其特征在于：包括倒圆台形坩埚和倾倒口(5)，所述倾倒口(5)位于倒圆台形坩埚的顶部一侧，倾倒口(5)外延形成硅液收集平台(6)，所述硅液收集平台(6)近倒圆台形。

2.一种利用权利要求1所述的凝固坩埚(1)的硅固液分离去除金属杂质的方法，其特征在于：包括以下步骤：

A.原料预处理：多晶硅原料经清洗、烘干后，装入熔炼坩埚中；

B.预热电子枪：电子束炉抽真空，预热电子枪，电子枪分别照射熔炼坩埚和凝固坩埚(1)；

C.硅料熔化：启动电子枪，功率逐步增大，熔化硅料，使熔炼坩埚内的硅料完全熔化；

D.硅料熔炼：电子枪功率继续保持，熔炼硅料；

E.硅液倾倒：关闭照射熔炼坩埚的电子枪，将熔炼坩埚中的硅液倾倒进入凝固坩埚(1)中；

F.诱导定向凝固：将照射凝固坩埚(1)的电子枪功率梯度降低，使硅液中保持单向温度梯度，硅液自下而上定向凝固，保持该功率使坩埚内始终有未凝固的硅液；

G.连续熔炼：向熔炼坩埚中加入新料，重复步骤C至步骤F，直至凝固坩埚(1)中硅液的高度超过倾倒口(5)的水平高度；

H.固液分离：调节照射凝固坩埚(1)的电子枪功率，使已凝固的硅的高度与残留硅液收集平台(6)的高度一致，迅速将照射凝固坩埚(1)的电子枪关闭，然后将凝固坩埚(1)向倾倒口(5)一侧倾斜，使顶部尚未凝固的硅液倾倒进入废液坩埚(2)中，并留有少量硅液残留在平台所在的凸出部分；保持凝固坩埚(1)倾斜状态不变，使凝固坩埚(1)凸出部分和废液坩埚(2)中的硅液凝固；

I.硅锭取出：待所有硅液凝固完成后，将凝固坩埚(1)恢复水平位置，冷却后取出凝固坩埚(1)中已提纯的硅锭。

3.根据权利要求1所述的硅固液分离去除金属杂质的方法，其特征在于：所述步骤C中的电子枪功率逐步增大到250-300kW。

4.根据权利要求1所述的硅固液分离去除金属杂质的方法，其特征在于：所述步骤F中的照射凝固坩埚(1)的电子枪功率降低到100-150kW，保持该功率使坩埚内始终有未凝固的硅液。

5.根据权利要求1所述的硅固液分离去除金属杂质的方法，其特征在于：所述步骤F中照射凝固坩埚(1)的电子枪功率梯度降低是指2min-10min降低30kW-50kW。

6.根据权利要求1所述的硅固液分离去除金属杂质的方法，其特征在于：所述步骤B中电子枪有三把，两把电子枪照射熔炼坩埚，另一把电子枪照射凝固坩埚(1)，预热20-40min。

7.根据权利要求6所述的硅固液分离去除金属杂质的方法，其特征在于：所述步骤C中，照射熔炼坩埚的两把电子枪每隔2min-10min功率增加30kW-50kW，逐渐增加到250-300kW，照射凝固坩埚(1)的电子枪每隔2min-10min功率增加30kW-50kW，逐渐增加到150-200kW。

8.根据权利要求1所述的硅固液分离去除金属杂质的方法，其特征在于：所述步骤E中硅液倾倒后将照射凝固坩埚(1)的电子枪功率增加到250-300kW。

9.根据权利要求1所述的硅固液分离去除金属杂质的方法，其特征在于：所述步骤I中的废液坩埚(2)中的硅锭，可以回收再利用。

10.根据权利要求1所述的硅固液分离去除金属杂质的方法，其特征在于：所述步骤A中在凝固坩埚(1)底部铺上一层厚度为3mm-5mm的硅料，所选用的原料为快料，纯度为6N，直径小于1cm；在废液坩埚(2)底部铺上一层厚度为3mm-5mm的硅料，所选用的原料为快料，纯度为4N，直径小于1cm。