[发明专利]硅固液分离去除金属杂质的方法及凝固坩埚

说明书

本发明硅固液分离去除金属杂质的方法及凝固坩埚，属于多晶硅提纯技术领域。本发明涉及的电子束凝固坩埚，包括倒圆台形坩埚和倾倒口，所述倾倒口位于倒圆台形坩埚的顶部一侧，倾倒口外延形成硅液收集平台，所述硅液收集平台近倒圆台形。利用凝固坩埚实现硅固液分离去除金属杂质的方法，将凝固坩埚向倾倒口一侧倾斜，使顶部尚未凝固的硅液倾倒进入废液坩埚中，并留有少量硅液残留在平台所在的凸出部分，通过倾斜凝固坩埚将该部分硅液倾倒进入废液坩埚中，实现高浓度杂质的硅液与已提纯的硅晶体分离；同时，凝固坩埚中残留的少量硅液可以流动到倾倒口处平台中凝固，实现硅液和硅晶体的完全分离。

技术领域

本发明涉及硅固液分离去除金属杂质的方法及凝固坩埚，属于多晶硅提纯技术领域。

背景技术

传统化石能源的消耗带来了资源枯竭和环境污染的双重压力，以太阳能为代表的新能源将在未来成为能源供应的主体。根据欧洲能源署的预测，到2050年全球光伏发电装机容量将达到3000GW，占全球发电量的11％，是2010年的110倍以上，成为电力的主要构成形式。太阳能电池种类很多，晶硅太阳电池发展最为成熟，其市场占有率约90％，而且在未来几十年中也仍被认为是太阳能电池的主要类型。多晶硅电池制备工艺相对简单，综合性价比高，未来对多晶硅材料的需求将会持续增长，预计2020年全球多晶硅需求量将比2012年翻一番。

太阳能电池需要大量高纯度的多晶硅材料。微量的金属杂质会严重影响硅材料的电阻率和少子寿命等电学性能，进而影响太阳能电池的光电转换效率。名称为一种电子束诱导定向凝固除杂的方法的专利(专利号ZL201210289971.3)发明了一种电子束诱导硅定向凝固去除金属杂质的方法，即利用电子束高温熔炼去除硅中的磷等挥发性杂质后，通过逐渐降低电子束功率使硅液自下而上凝固，将金属杂质富集在硅锭的顶部。将顶部富含金属杂质的区域切割掉，剩余部分就是合格的硅材料。该技术将金属杂质富集在硅锭顶部，不可避免会有金属杂质的反扩散，污染已提纯区域，降低铸锭出成率，而且需要将杂质富集区切除，工艺流程长。名称为一种电子束凝固坩埚及排除金属杂质的方法的专利(专利号201501250146.6)提出了用分流导管连通凝固坩埚和废液坩埚，使顶部的高杂质浓度的硅液沿导管流入废液坩埚中，实现杂质分离。该技术在凝固坩埚和废液坩埚之间连接分流导管，且需要精确控制分流导管处的硅熔化，设备及工艺复杂。

发明内容

本发明的目的在于克服现有硅去除金属杂质的方法存在的上述缺陷，提出了硅固液分离去除金属杂质的方法。

本发明是采用以下的技术方案实现的：

一种电子束凝固坩埚，包括倒圆台形坩埚和倾倒口，所述倾倒口位于倒圆台形坩埚的顶部一侧，倾倒口外延形成硅液收集平台，所述硅液收集平台近倒圆台形。

所述凝固坩埚的上截面直径为70cm-90cm，下截面直径为30cm-60cm，高度为30cm-50cm，倾倒口设置在所述凝固坩埚上截面处的高度为15cm-20cm、宽度为12cm-18cm的开口。所述凝固坩埚的圆台斜度为10°-20°。

一种利用上述凝固坩埚实现硅固液分离去除金属杂质的方法，包括以下步骤：

A.原料预处理：多晶硅原料经清洗、烘干后，装入熔炼坩埚中；

B.预热电子枪：电子束炉抽真空，预热电子枪，电子枪分别照射熔炼坩埚和凝固坩埚；

C.硅料熔化：启动电子枪，功率逐步增大，熔化硅料，使熔炼坩埚内的硅料完全熔化；

D.硅料熔炼：电子枪功率继续保持，熔炼硅料；

E.硅液倾倒：关闭照射熔炼坩埚的电子枪，将熔炼坩埚中的硅液倾倒进入凝固坩埚中；

F.诱导定向凝固：将照射凝固坩埚的电子枪功率梯度降低，使硅液中保持单向温度梯度，硅液自下而上定向凝固，保持该功率使坩埚内始终有未凝固的硅液；