[发明专利]一种相变调温粘胶纤维及其制备方法有效
申请号: | 201810929398.5 | 申请日: | 2017-03-24 |
公开(公告)号: | CN109137114B | 公开(公告)日: | 2021-05-28 |
发明(设计)人: | 山传雷 | 申请(专利权)人: | 上海冬聚新材料科技有限公司 |
主分类号: | D01F2/08 | 分类号: | D01F2/08;B01J13/14;C09K5/06 |
代理公司: | 山东华君知识产权代理有限公司 37300 | 代理人: | 吕翠莲 |
地址: | 201100 上海市闵*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 相变 调温 粘胶 纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种相变调温粘胶纤维的制备方法,其特征在于:包括制备相变材料微胶囊步骤、相变材料微胶囊的改性、制备改性后的相变材料微胶囊乳液、制备共混纺丝液、纺丝成型、后处理;
所述的制备相变材料微胶囊包括制备相变材料乳化液、制备三聚氰胺甲醛树脂囊壁材料预聚体、聚合反应步骤;
所述的制备相变材料乳化液:采用的相变材料、相变助剂、乳化剂、引发剂和蒸馏水的质量比为100:9:7:2.0:350;
所述相变材料,由正十八烷,正二十二烷、正葵醇、正庚醇组成,质量比例为4:1:2:5;
所述相变助剂:由氧化铝、热塑弹性体SBS混合而成,质量比例为4:3;所述氧化铝,粉末状,粒径为40-60nm,所述热塑弹性体SBS,粒径为100-120nm;
所述乳化剂为Tween-20;所述引发剂为过氧化苯甲酰;
所述的制备三聚氰胺甲醛树脂囊壁材料预聚体:将37%的甲醛溶液投入到反应釜内,搅拌,调节pH值为8.0,按37%甲醛溶液:三聚氰胺为3:1的比例加入三聚氰胺,升温至72℃,恒温条件下以500r/min搅拌反应1小时,制成三聚氰胺甲醛树脂囊壁材料预聚体;
所述的聚合反应:将三聚氰胺甲醛树脂囊壁材料预聚体逐滴滴加到相变材料乳化液中,在70℃水浴中以2000r/min的转速搅拌,滴加柠檬酸降低pH至3.5,进行酸化,酸化时间为1小时,然后升温到 84℃,反应2.7小时,然后升温至92℃,固化45分钟,反应结束后,将所得反应液静置、抽滤、并用乙醇洗涤抽滤得固体物质,用石油醚、蒸馏水分别洗涤1次,离心分离,取沉淀物,在40 ℃下干燥后得到相变材料微胶囊;
所述的聚合反应,三聚氰胺甲醛树脂囊壁材料预聚体与相变材料质量比为2:1;
所述相变材料微胶囊的粒径D97为1-2μm;
所述相变材料微胶囊的改性,将相变材料微胶囊加入改性剂溶液中,搅拌状态下分散在改性剂溶液中,然后静止37分钟,然后530r/min条件下搅拌5分钟,进行喷雾干燥,并调整pH值至中性,使得相变材料微胶囊表面均匀吸附上改性剂中的阳离子多糖—瓜尔胶和壳聚糖而被改性,得到改性后的相变材料微胶囊;
所述改性剂溶液,以重量份计,包括瓜尔胶2份、壳聚糖4份、聚乙烯醇1份、纯净水30份、乙酸100份;
所述聚乙烯醇,为片状固体;
所述改性剂溶液的制备,包括以下步骤:
A、聚乙烯醇溶液的制备
按照改性剂的配方,称取各原料组分,将纯净水放入搅拌罐中,开动搅拌,搅拌转速为800r/min,同时加入聚乙烯醇片状固体,温度从25℃以每分钟3℃的速度升温到98℃,保温30min,直到聚乙烯醇完全溶解,一直开动搅拌,防止结晶析出,制得聚乙烯醇溶液的制备;
B、壳聚糖溶液的制备
将壳聚糖和乙酸混合,溶解,配制得到4%的壳聚糖乙酸溶液;
C、混合
将步骤B制备的壳聚糖溶液,置于混合容器中待用;
将瓜尔胶加入步骤A制备的聚乙烯醇溶液中,搅拌溶解后,制备聚乙烯醇和瓜尔胶的混合液,缓慢滴加到含有壳聚糖乙酸溶液的混合容器中,滴加速度为0.9份/min,控制混合容器的温度为40℃,搅拌转速为930r/min,滴加完毕,保温12分钟,制得改性剂溶液;
所述共混纺丝液,为将相变材料微胶囊乳液加入至粘胶原液中;
所述纺丝成型,将共混纺丝液加入调整好的凝固浴进行纺丝,酸浴中加入6%的酸浴助剂溶液,搅拌均匀,所述酸浴中,硫酸浓度130g/L ,硫酸钠浓度122g/L ,硫酸锌浓度3g/L ,酸浴的温度:49℃;浸长:470毫米,喷头牵伸:75%;盘间牵伸17%,三浴牵伸6%,四浴牵伸7%,纺速27m/min;
所述酸浴助剂溶液,以重量份计,包括以下原料组分:
淀粉叔氨基烷基醚8份、季铵淀粉醚10份、聚季胺盐7份、十八烷基二甲基苄基氯化铵2份、氯化十二烷基二甲基苄基铵3份、纯净水100份;
所述聚季胺盐为聚季胺盐10。
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