[发明专利]一种多羟基倍半硅氧烷的制备方法有效
| 申请号： | 201810929844.2 | 申请日： | 2018-08-15 |
| 公开（公告）号： | CN108948073B | 公开（公告）日： | 2020-07-28 |
| 发明（设计）人： | 黄玉东;王昱璎;刘丽;贺金梅;张润泽;吴帆 | 申请（专利权）人： | 哈尔滨工业大学 |
| 主分类号： | C07F7/21 | 分类号： | C07F7/21 |
| 代理公司： | 哈尔滨龙科专利代理有限公司 23206 | 代理人： | 高媛 |
| 地址： | 150000 黑龙*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 倍半硅氧烷 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种多羟基倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于：所述的方法步骤如下：
步骤一：按照1：1的摩尔比称取正硅酸四乙酯和四甲基氢氧化铵，然后将四甲基氢氧化铵溶解在乙醇水溶液中，得到0.08～0.2g/mL的四甲基氢氧化铵溶液，再滴加正硅酸四乙酯，其中，所述的乙醇水溶液中乙醇和水的体积比为8：1；
步骤二：在搅拌条件下，将步骤一得到的混合溶液放置在25℃下反应24h，然后升温至60℃反应6h，反应结束后，自然冷却至室温；
步骤三：将步骤二得到的产物通过旋蒸浓缩至剩余三分之一的体积，于25℃室温下冷却结晶过滤，用丙酮沉淀，沉淀在45℃下烘干1h，得到八聚四甲基铵POSS铵盐；
步骤四：按照1：20的质量体积比称取步骤三制得的八聚四甲基铵POSS铵盐和蒸馏水，然后将八聚四甲基铵POSS铵盐溶解在蒸馏水中，逐滴滴加1mol/LHCl标准溶液直至溶液pH＝1为止；
步骤五：溶液经过旋蒸浓缩得到透明粘稠状液体，在45℃烘箱中烘干6h，产物变为白色粉末状，用蒸馏水洗涤产物，即得到多羟基倍半硅氧烷。
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