[发明专利]一种多羟基倍半硅氧烷的制备方法

说明书

一种多羟基倍半硅烷的制备方法，属于POSS制备技术领域。所述的方法如下：称取正硅酸四乙酯和四甲基氢氧化铵，溶解在乙醇水溶液中，再滴加正硅酸四乙酯；将混合溶液放置在25℃下反应24h，升温至60℃反应6h，反应后自然冷却至室温；将产物旋蒸浓缩，冷却结晶过滤，沉淀烘干得到八聚四甲基铵POSS铵盐；称取八聚四甲基铵POSS铵盐和蒸馏水并混合，调节pH=1；溶液经过旋蒸浓缩得到透明粘稠状液体，烘干，洗涤产物，即得到多羟基倍半硅烷。本发明的优点是：本发明合成反应时间短，易操作，反应条件温和，同时该材料活性反应基团可以与聚合物分子链发生交联，增强POSS与材料基体的相容性，一定程度上增强聚合物的耐热性和抗冲击性。

技术领域

本发明属于POSS制备技术领域，具体涉及一种多羟基倍半硅氧烷的制备方法。

背景技术

多面低聚倍半硅氧烷(简称POSS)是一种纳米尺度笼状结构的化合物，又称立方硅烷，分子通式为(RSiO_1.5)_n，基本结构单元是—Si—O—，整个分子的尺度在1～3nm之间，是最小的硅颗粒。其分子以硅氧骨架为核心，八个Si顶点处连接有机取代基团，无机的硅氧骨架能够赋予材料良好的耐热和机械性能，外围的有机基团设计为反应性基团如烯烃基、硅醇基、丙烯酰氧基等，通过反应性基团可将POSS与有机聚合物进行表面键和、接枝、共聚等反应，结合纳米尺寸效应，使得POSS改性的高分子聚合物具有良好的性能。

目前，国内外相关报道的多官能化基团POSS合成多集中于T_n形式，采用三氯(甲氧基，乙氧基)有机硅烷在溶剂条件下水解缩合获得，该过程周期很长，产量及效率很低，副产物多且分离纯化相对困难。采用Q_xM_y形式合成八聚四甲基铵POSS铵盐，再经过一步取代，将羟基基团直接连接在顶角Si处的POSS合成的文献和专利至今还未见报道。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有的多羟基POSS的合成方法存在效率低与产品提纯过程困难的问题，提供一种多羟基倍半硅氧烷的制备方法，该方法具有反应条件温和、能耗低、合成效率高、产物纯度高、过程简单易行等优点。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

一种多羟基倍半硅氧烷的制备方法，所述的方法步骤如下：

步骤一：按照1：1的摩尔比称取正硅酸四乙酯和四甲基氢氧化铵，然后将四甲基氢氧化铵溶解在乙醇水溶液中，得到0.08～0.2g/mL的四甲基氢氧化铵溶液，再滴加正硅酸四乙酯，其中，所述的乙醇水溶液中乙醇和水的体积比为8：1；

步骤二：在搅拌条件下，将步骤一得到的混合溶液放置在25℃下反应24h，然后升温至60℃反应6h，反应结束后，自然冷却至室温；

步骤三：将步骤二得到的产物通过旋蒸浓缩至剩余三分之一的体积，于25℃室温下冷却结晶过滤，用丙酮沉淀，沉淀在45℃下烘干1h，得到八聚四甲基铵POSS铵盐；

步骤四：按照1：20的质量体积比称取步骤三制得的八聚四甲基铵POSS铵盐和蒸馏水，然后将八聚四甲基铵POSS铵盐溶解在蒸馏水中，逐滴滴加1mol/LHCl标准溶液直至溶液pH＝1为止；

步骤五：溶液经过旋蒸浓缩得到透明粘稠状液体，在45℃烘箱中烘干6h，产物变为白色粉末状，用蒸馏水洗涤产物，即得到多羟基倍半硅氧烷。

本发明相对于现有技术的有益效果是：本发明采用Q_xM_y的形式合成了一种含有多羟基基团POSS，以倍半硅氧烷POSS为核，连接多个活性羟基基团，合成反应时间短，易操作，反应条件温和，同时该材料活性反应基团可以与聚合物分子链发生交联，增强POSS与材料基体的相容性，一定程度上增强聚合物的耐热性和抗冲击性。多官能活性的POSS在聚合物改性方面独特的结构优势使其具有潜在的应用价值。

附图说明