[发明专利]一种利用丁二烯氢氰化制备己二腈和甲基戊二腈的方法有效
申请号: | 201810931559.4 | 申请日: | 2018-08-09 |
公开(公告)号: | CN108997167B | 公开(公告)日: | 2021-05-07 |
发明(设计)人: | 曾伟;杜大鹏;李涛;于淼 | 申请(专利权)人: | 大连微凯化学有限公司 |
主分类号: | C07C253/10 | 分类号: | C07C253/10;C07C255/04;B01J31/22;B01J31/24 |
代理公司: | 大连优路智权专利代理事务所(普通合伙) 21249 | 代理人: | 宋春昕 |
地址: | 116600 辽宁省大*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 丁二烯 氰化 制备 己二腈 甲基 戊二腈 方法 | ||
1.一种利用丁二烯氢氰化制备己二腈和甲基戊二腈的方法,其特征在于:按照下述步骤依次进行:
步骤一:将系统压力经过背压达到3-5Mpa;
步骤二:原料氢氰酸从储罐中以一定流量流经进料泵并打入到微通道换热器中预热到特定温度;
步骤三:原料含有0.5Mpa氮气压力的丁二烯从储罐以一定流量经由进料泵打入到微通道换热器中预热到特定温度;
步骤四:氢氰酸和丁二烯在第一微混合器中混合,得到热物料A;
步骤五:将催化剂从储罐以一定流量由进料泵打入到微通道换热器中,得到热物料B;
步骤六:热物料A与热物料B在第二微混合器里混合后,流入列管反应器中特定温度反应一定时间,完成反应后分离出未反应完成的丁二烯和氢氰酸,剩余物料进行处理得到己二腈或者甲基戊二腈;
步骤五所述催化剂为一种二茂铁含磷配体、一种金属离子前体和零价镍的组合物,组合物摩尔比例为5-100∶1-50∶1,步骤六中所述热物料A与所述热物料B中丁二烯∶氢氰酸∶零价镍混合比例为30-2000∶30-2000∶1;
所述金属离子前体包括醋酸银、氯化铜、次氯酸铜、氯化铁、氯化锰、三氯化钛、硫酸锌、氯化锌、溴化锌、四氯化锡或氯化铝;
所述二茂铁含磷配体分别如式I-II的结构:
式I的结构中R基团包括氢、C1-C7链状或含支链的烷烃、烷氧基、苯基、苄基或2-二苯基膦苯基;
式II的结构中X包括碳原子、氮原子、氧原子或硫原子;
式II的结构中R1基团包括氢原子、甲基、苯基、苄基、4-氯苯基、4-甲氧基苯基或4-三氟甲基苯基;
式II的结构中R2基团包括氢原子、C1-C7链状或含支链的烷烃、烷氧基或苯基;
式I和式II的结构中Ar基团包括苯基、2-甲氧基苯基、3-甲氧基苯基、4-甲氧基苯基、3,5-二甲氧基苯基、2-氯苯基、3-氯苯基、4-氯苯基、3,5-二氯苯基、2-三氟甲基苯基、3-三氟甲基苯基、4-三氟甲基苯基和3,5-二三氟甲基苯基;
式I和式II的结构中R′包括氢原子和二苯基膦。
2.根据权利要求1所述的一种利用丁二烯氢氰化制备己二腈和甲基戊二腈的方法,其特征在于:步骤三中所述的一定流量、步骤五中所述的一定流量为同一流量范围,范围为0.0001-15L,步骤二中的所述特定温度、步骤三中的所述特定温度与步骤六中所述特定温度为同一温度,范围为50-200℃;步骤六中一定时间是指0.5-120min。
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