[发明专利]一种利用丁二烯氢氰化制备己二腈和甲基戊二腈的方法有效
申请号: | 201810931559.4 | 申请日: | 2018-08-09 |
公开(公告)号: | CN108997167B | 公开(公告)日: | 2021-05-07 |
发明(设计)人: | 曾伟;杜大鹏;李涛;于淼 | 申请(专利权)人: | 大连微凯化学有限公司 |
主分类号: | C07C253/10 | 分类号: | C07C253/10;C07C255/04;B01J31/22;B01J31/24 |
代理公司: | 大连优路智权专利代理事务所(普通合伙) 21249 | 代理人: | 宋春昕 |
地址: | 116600 辽宁省大*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 丁二烯 氰化 制备 己二腈 甲基 戊二腈 方法 | ||
本发明公开了一种利用丁二烯氢氰化制备己二腈和甲基戊二腈的方法,包括以下步骤:将系统压力经过背压达到3‑5Mpa,原料氢氰酸从储罐中以一定流量流经进料泵并打入到微通道换热器中预热到特定温度,原料含有0.5Mpa氮气压力的丁二烯从储罐以一定流量经由进料泵打入到微通道换热器中预热到特定温度,氢氰酸和丁二烯在第一微混合器中混合,得到热物料A,将催化剂从储罐以一定流量由进料泵打入到微通道换热器中,得到热物料B,热物料A与热物料B在第二微混合器里混合后,流入列管反应器中特定温度反应一定时间,剩余物料进行处理得到己二腈或者甲基戊二腈。有益效果在于:本发明工艺操作稳定,可以高选择性的得到目标产物,显著降低生产成本和设备成本。
技术领域
本发明属于有机化学领域,涉及一种利用丁二烯氢氰化制备己二腈和甲基戊二腈的方法。
背景技术
己二腈是生产尼龙66的最主要原料之一,也可以在乙酸酯、丙酸酯等的生产中作为增塑剂,用己二腈生产的三聚氰胺-尿素氨基树脂作为纺织业中的辅助剂具有优良的性能,其还可以作为萃取剂进行萃取精馏分离苯、环己烷和环己烯的混合物,己二腈在电子、轻工业及其他有机合成领域有着广阔应用。
2-甲基戊二腈和己二腈是同分异构体,2-甲基戊二腈本身在工业上应用较少,但是将其催化合成2-甲基戊二胺具有重要的工业应用价值。2-甲基戊二胺在工业上应用非常广泛,可以用来生产聚酰胺塑料、胶片、纤维聚酰胺粘合剂、印刷树脂、环氧树脂固化处理剂(如涂料、地板等)、有机化学用品(如农药等)等;还可以用于异氰酸酯、多元醇等链的膨胀;也是聚氨酯、弹性纤维氨纶、高模量纤维芳纶生产中的一种重要扩链剂。
目前报道的丁二烯合成氢氰化产物基本都是采用两步法制备的,在每次氢氰化后都需要回收原料、催化剂、分离提纯中间体,且每次氢氰化转化率和选择性都很低。通常丁二烯一次氢氰化反应转化率为70-72%,选择性为72-75%;二次氢氰化转化率为70-72%,选择性为75-80%。另外,两次氢氰化反应需要的设备较多增加了工艺流程和提高了设备成本及生产成本。这些已报道过的催化体系都具有转化率低、选择性低和催化体系不稳定的问题,因此还需找到优质的催化剂体系。
发明内容
为克服现有技术所存在的缺陷,本发明提供一种利用丁二烯氢氰化制备己二腈和甲基戊二腈的方法。
本发明要解决其技术问题所采用的技术方案是:设计一种利用丁二烯氢氰化制备己二腈和甲基戊二腈的方法,按照下述步骤依次进行:
步骤一:将系统压力经过背压达到3-5Mpa;
步骤二:原料氢氰酸从储罐中以一定流量流经进料泵并打入到微通道换热器中预热到特定温度;
步骤三:原料含有0.5Mpa氮气压力的丁二烯从储罐以一定流量经由进料泵打入到微通道换热器中预热到特定温度;
步骤四:氢氰酸和丁二烯在第一微混合器中混合,得到热物料A。
步骤五:将催化剂从储罐以一定流量由进料泵打入到微通道换热器中,得到热物料B;
步骤六:热物料A与热物料B在第二微混合器里混合后,流入列管反应器中特定温度反应一定时间,完成反应后分离出未反应完成的丁二烯和氢氰酸,剩余物料进行处理得到己二腈或者甲基戊二腈。
优选的,根据权利要求1所述的一种利用丁二烯氢氰化制备己二腈和甲基戊二腈的方法,其特征在于:步骤五所述催化剂为一种二茂铁含磷配体、一种金属离子前体和零价镍的组合物,组合物摩尔比例为5-100∶1-50∶1,步骤六中所述热物料A与所述热物料B中丁二烯∶氢氰酸∶零价镍混合比例为30-2000∶30-2000∶1。
优选的,步骤三中所述的一定流量、步骤五中所述的一定流量为同一流量范围,范围为0.0001-15L,步骤二中的所述特定温度、步骤三中的所述特定温度与步骤六中所述特定温度为同一温度,范围为50-200℃;步骤六中一定时间是指0.5-120min。
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