[发明专利]一种聚乙烯醇缩丁醛树脂的制备方法有效
申请号: | 201810931781.4 | 申请日: | 2018-08-15 |
公开(公告)号: | CN109134713B | 公开(公告)日: | 2021-02-23 |
发明(设计)人: | 陈庆江 | 申请(专利权)人: | 吉林吉诺树脂科技有限公司 |
主分类号: | C08F8/28 | 分类号: | C08F8/28;C08F16/06 |
代理公司: | 苏州谨和知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32295 | 代理人: | 周仁青;仲崇明 |
地址: | 136600 *** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚乙烯醇 丁醛 树脂 制备 方法 | ||
1.一种聚乙烯醇缩丁醛树脂制备方法,包括如下步骤:
a、将1‐20质量份磺酸催化剂加入到100质量份水中,搅拌20‐40分钟,制备磺酸催化剂乳液;
b、将步骤a中得到的磺酸催化剂乳液加入到聚乙烯醇水溶液中,控制催化剂用量为聚乙烯醇用量的1‐20%(质量),得到聚乙烯醇‐有机酸溶液;
c、在5~40℃条件下,向聚乙烯醇‐有机酸溶液中分批加入正丁醛;其中聚乙烯醇与正丁醛的质量比为:1:(0.4‐0.6);
d、缩醛化反应;
e、淬灭反应并后处理,得到聚乙烯醇缩丁醛产品;
其中,步骤a中所述的磺酸催化剂为十二烷基磺酸、十六烷基磺酸、十二烷基苯磺酸、琥珀酸二(2‐甲基戊酯)磺酸、琥珀酸二辛酯磺酸、琥珀酸二(异丁基酯)磺酸中的一种或两种以上。
2.如权利要求1所述的聚乙烯醇缩丁醛树脂制备方法,其特征在于所述的磺酸催化剂,直接酸化法得到并直接使用。
3.如权利要求1所述的聚乙烯醇缩丁醛树脂制备方法,其特征在于所述步骤d具体为:d1、在10℃~30℃条件下,搅拌1‐5小时;d2、升高温度在50℃~90℃条件下,搅拌1‐5小时。
4.如权利要求3所述的聚乙烯醇缩丁醛树脂制备方法,其特征在于所述的步骤d2,达到预设温度后,补加正丁醛,聚乙烯醇与补加正丁醛的质量比为:1:(0.05‐0.2)。
5.如权利要求1所述的聚乙烯醇缩丁醛树脂制备方法,其特征在于所述的步骤e具体为:e1、将反应浆料脱去母液;e2、固体物用纯水浸泡洗涤3~10次;e3、固体物再用摩尔浓度为0.1~0.5mol/L的碱性水溶液浸泡,脱去碱液;e4、固体物再用水洗涤3~10次,e5、所得固体物干燥,即制得聚乙烯醇缩丁醛树脂。
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